Вся электронная библиотека >>>

 Производство витаминов   >>>

  

 

Производство витаминов


Раздел: Производство

   

СИНТЕЗ АЦЕТИЛЕНОВОГО ГЛИКОЛЯ

  

Получение магнийбромэтила. В реактор 48, снабженный мешалкой, обратным холодильником, змеевиком для подогрева и рубашкой для охлаждения загружают металлический магний и абсолютный эфир. В смесителе 49 приготовляют раствор бромистого этила в эфире. Этот раствор медленно приливают в реактор 48 и подогревают массу до кипения и полного растворения магния и охлаждают до 15—20° С. Выход реактива Гриньяра 90% (на бромистый этил).

Получение магнийорганического комплекса «цепочки». При перемешивании в присутствии азота медленно приливают из смесителя 50 в реактор 48 раствор первичного ацетиленового карбинола в эфире. Нагревают до кипения и получения отрицательной реакции на присутствие свободного этилмагнийбромида (с кетоном Михлера).

Получение магнийорганического комплекса ацетиленового гликоля С20. Массу в реакторе 48 охлаждают до 0°, из смесителя 51 приливают раствор альдегида С14 в абсолютном эфире, подогревают 20—30 мин до кипения и отрицательной реакции на присутствие альдегида С14.

Разложение комплекса. Из реактора 48 реакционную массу спускают в реактор 52, в котором содержится охлажденная до 0° смесь воды и хлористого аммония, и 10%-ной серной кислотой доводят до рН 8,0—8,5. Эфирный слой отделяют в делительной воронке 53 и направляют в сборник 54 и далее в перегонный аппарат 55. Отгоняют эфир, а остаток растворяют в петролейном эфире (50° С). Раствор промывают водным метиловым спиртом (1:2) в делительной воронке 56. Эфирный слой отделяют и подсушивают сернокислым натрием в смесителе 57. В вакуум-перегонном аппарате 58 при температуре 30—40° С отгоняют часть петролейного эфира до получения 20% сухого вещества. Сгущенный раствор спускают в кристаллизатор 59 и кристаллизуют при температуре минус 10° С. Кристаллы технического гликоля отфильтровывают на друк-фильтре 60. Кристаллы перекристалли- зовывают из петролейного эфира в реакторе 61, кристаллизаторе 62, друк- фильтре 63. Маточный раствор 1 сгущают. Затем из него выкристаллизовывают дополнительное количество гликоля, направляемого на перекристаллизацию совместно с техническим гликолем. Маточный раствор является отходом производства.

Ацетиленовый гликоль С20 представляет собой бесцветные кристаллы с температурой плавления 54—56° С; формула СвН30О2, молекулярная масса 302,46. Хорошо растворим в органических растворителях, плохо — в воде. Хранить следует в герметическом сборнике в атмосфере азота.

 

СИНТЕЗ ГИДРИРОВАННОГО АЦЕТИЛЕНОВОГО ГЛИКОЛЯ Сго [9(2', 6', 6'- ТРИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСЕН-1'-ИЛ)-3,7-ДИМЕТИЛ-НОН-2,4,7-ТРИЕН-1,6-ДИОЛ]

 

В горизонтальный аппарат (типа автоклава) 64, снабженный мешалкой, загружают кристаллы ацетиленового гликоля С2о, из мерника 65 добавляют циклогексан и при перемешивании растворяют кристаллы. Затем загружают катализатор, представляющий собой палладированный карбонат кальция, отравленный чистым хинолином. Добавляют 2% катализатора к массе кристаллов гликоля и 3% хинолина из мерника 66. Воздух из аппарата вытесняют азотом. Гидрирование ведут под атмосферным давлением при температуре 25—30° С до поглощения 1 моля водорода на 1 моль гликоля С20. Затем спускают реакционную массу в друк-фильтр 67, отфильтровывают катализатор, а фильтрат направляют в вакуум-перегонный аппарат 68, где отгоняют циклогексан при температуре 20—30° С. Остаток растворяют в петролейном эфире при температуре 50° С, спускают в кристаллизатор 69, где в течение 8 ч кристаллизуют при минус 15—20° С. Затем кристаллы отфильтровывают от маточника в друк-фильтре 70 и высушивают в вакуум-сушилке 71. Маточный раствор 1 сгущают и выкристаллизовывают гликоль С20, который поступает на первую кристаллизацию.

Гидрированный гликоль С2о представляет собой бесцветные кристаллы с температурой плавления 70—72° С; формула С20Н32О2, молекулярная масса 304,46. Хорошо растворим в органических растворителях, плохо — в воде. Продукт нестойкий, следует хранить в герметизированном сборнике в среде азота.

Приготовление катализатора. Палладированный карбонат кальция, отравленный хинолином, получают следующим образом. Путем растворения мела в соляной кислоте и действия на полученный раствор хлористого кальция углекислым аммонием получают свежеосажденный карбонат кальция. Последний отфильтровывают, смешивают с водой и обрабатывают горячим раствором хлористого палладия (86° С) в соляной кислоте. Затем горячую смесь обрабатывают водородом до прекращения поглощения последнего. Катализатор отфильтровывают, промывают водой, а затем размешивают, добавляют хинолин и нагревают 40 мин на кипящей водяной бане. Катализатор отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и высушивают под вакуумом.

Катализатор представляет собой темно-серый порошок, содержащий 5% палладия.

 

 

СОДЕРЖАНИЕ:  Технология производства витаминных препаратов

 

Смотрите также:

  

Ацетилено-кислородным пламенем выполняют резку...

Для получения ацетилена карбид кальция разлагают в ацетиленовых генераторах низкого давления.
Ацетилен и кислород подают к резаку по гибким резиновым шлангам — кислородным и ацетиленовым.

 

Органический синтез. Ж.Б. Дюма, Ф. Малагути, Ф. Леблан...

Органический синтез. В 1834 году Т. Пелуз приготовил цианистые алкилы действием цианистого калия на алкилсернокислые соли. В том же году Ж. Б. Дюма удалось установить...

 

СИНТЕЗ САХАРОЗЫ И ПОЛИСАХАРИДОВ. Гликолиз. Цикл...

Синтез сахарозы и полисахаридов. В цикле Кальвина — Бенсона образуется, как уже отмечалось выше, фруктозо-6-фосфат (F-6-P).
Сначала двууглеродный фрагмент переносится от ацетил-СоА к четырехуглеродной органической кислоте...