|
|
Получение
£(-{-)-глутаминовой кислоты из глутена. 72%-ную пшеничную муку
замешивают с водой в густое тесто в тестомесильной машине 1 ( 32). Затем в
эту же тестомесильную машину подводят водопроводную воду и вымывают крахмал.
Конец отмывания крахмала определяют по окончании окрашивания отжима при пробе
с йодом. Клейковину выгружают в сборник 2, откуда подают в вальцовую сушилку
3. Высушенную клейковину измельчают в молотковой дробилке 4 в тонкую муку и
хранят в бункере 5.
В реакторе 6 из эмалированной стали, снабженном обратным
холодильником 7 из эмалированных труб, клейковинную муку обрабатывают соляной
кислотой (плотность 1190 кг/м3), подаваемой из мерника 8. После этого в
рубашку аппарата пускают холодную воду и охлаждают реакционную смесь до
комнатной температуры. Затем добавляют в охлажденный раствор активированный
уголь, смесь тщательно перемешивают в течение 15 мин, а затем фильтруют через
слой асбеста на нутч-фильтре 9. Уголь промывают соляной кислотой,
фильтрат и промывные фракции собирают в приемнике 10, откуда они поступают на
упаривание в вакуум-аппарат И. Из вакуум-аппарата концентрат I поступает в
кристаллизатор 12,. охлаждаемый хладагентом до температуры минус 2—3° С.
Выделившиеся кристаллы гидрохлорида I глутаминовой кислоты отфуговывают на
центрифуге 13 из эмалированной стали. Маточный раствор I собирают в приемнике
14, откуда его засасывают в вакуум-аппарат 15, где упаривают до уменьшения
объема на 50%. Из вакуум-аппарата концентрат II спускают в кристаллизатор 16,
откуда он поступает на центрифугу 17, где отделяют гидрохлорид II от
маточного раствора II, являющегося отходом производства. Гидрохлорид I
подвергают перекристаллизации из водного раствора, для чего его растворяют в
смесителе 18, упаривают в вакуум-аппарате 19, кристаллизуют в кристаллизаторе
20. Кристаллы отфуговывают на центрифуге 21 и высушивают в вакуум- сушилке
22; из последней выходит готовый полупродукт,, который хранят в сборнике 23.
В смесителе 24 растворяют в маточном растворе 1а
гидрохлорид II, затем раствор засасывают в вакуум-аппарат 25, далее
кристаллизуют в кристаллизаторе 26, кристаллы отделяют на центрифуге 27;
маточный раствор Па направляют для переработки в сборник 14.
При небольшом объеме производства обычно предусматривают
одну линию перекристаллизации для готового продукта (гидрохлорида
L-глутаминовой кислоты), а другую линию (вакуум-аппарат — кристаллизатор —
центрифуга) для промежуточных продуктов.
Вопрос о коррозиии аппаратуры данной технологической схемы
не изучен.
Получение L(-(-)-глутаминовой кислоты из мелассы [70,
72]. Более рациональным является метод М. Аймухамедовой получения глутаминовой
кислоты из мелассы по комплексной схеме. Сущность метода заключается в
адсорбции из раствора мелассы глутаминовой кислоты анионитом ЭДЭ-10П,
десорбции ее при регенерации анионита 1 н. раствором NaOH или аммиаком,
выпаривании раствора и кристаллизации. На получение 1 кг глутаминовой кислоты расходуют (в кг): мелассы 16,5, анионита — 0,003, едкого натра — 2,6, уголь
активированный — 0,4.
Паранитробензоилхлорид получают в эмалированном
реакторе-дистил ляторе 28, снабженном прямым и обратным эмалированным
холодильником 29 с обогревом дитолил'метаном (т. кип. 300° С) и двумя
приемниками 30 и 31. В дистиллятор вводят пятихлористый фосфор и сухую
паранитробен- зойную кислоту, взятые в отношении 132 : 100, и медленно
нагревают до 100° С в течение 35—40 мин при постоянном перемешивании до
образования гомогенной массы.
Затем массу подвергают фракционированной перегонке.
Вначале отгоняют при нормальном давлении хлорокись фосфора при температуре
200— 250° С в приемнике 30. Затем включают вакуум и при остаточном давлении
20—22 мм рт. ст. и температуре 163—166° С отгоняют паранитробензоилхлорид в
приемник 31, откуда в жидком виде либо в растворе хлороформа передают в
реактор 33. Выход хлорида составляет 85% от паранитробензой- ной кислоты.
Паранитробензоилхлорид, C7H403NC], молекулярная масса
185,57, крис
таллизуется в иглах светло-желтого цвета, температура
плавления 73° С, температура кипения при остаточном давлении 20 мм рт. ст. 155° С, хорошо растворим в органических растворителях.
|