Вся электронная библиотека >>>

 Производство витаминов   >>>

  

 

Производство витаминов


Раздел: Производство

   

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ЭРГОКАЛЬЦИФЕРОЛА — ВИТАМИНА Д2

  

Схема предусматривает следующие основные стадии [18] ( 49): освобождение фотосмолы от эргостерина; получение 3,5-динитробензоата витамина D2; выделение свободного витамина D2.

Освобождение фотосмолы от эргостерина. При

облучении спиртового раствора эргостерина, отгонки растворителя и выделения . непрореагировавшего эргостерина получают фотосмолу. Она представляет собой вязкую жидкость, хорошо растворимую в органических растворителях. Ее примерный состав: эргокаль- циферол—55—60%, люми- стерин 15—20%, тахистерин — 10—12%, эргосте- рин—10—13%. Облученный раствор эргостерина в серном эфире из сборника 1 ( 49) поступает в перегонный аппарат 2, где отгоняют эфир и в 100 раз концентрируют раствор.

Затем при температуре минус 10° С выкристаллизовывают непрореагиро- вавший эргостерин в кристаллизаторе 3. Кристаллы эргостерина отделяют на центрифуге 4. Маточный раствор, из которого удален эргостерин, поступает в сборник 5, откуда далее его направляют в небольшой эмалированный вакуум-аппарат 6, где при остаточном давлении не выше 50 мм рт. ст. отгоняют остаток эфира.

Дальнейшую очистку смолы осуществляют путем ее растворения в этом же аппарате в смеси метилового спирта и сухого серного эфира (2:1).

Далее отгоняют 50 % растворителя и массу направляют в кристаллизатор 7 для дополнительного выделения стеринов. Последние отфильтровывают во взрывобезопасной центрифуге или в друк-фильтре 8. Маточный раствор поступает в сборник 9, откуда далее идет в вакуум-перегонный аппарат 10 для отгонки остатков растворителей. Очищенной фотосмолы получают 90% к массе эргостерина, загруженного на облучение. Ее собирают в приемнике 11.

Получение 3,5-динитробензоата витамина D2. 3,5-Динитробензоат эргокальциферола получают путем взаимодействия фотосмолы, содержащей около 60% эргокальциферола, с 3,5-динитробензилхлоридом в растворе пиридина.

Очищенную фотосмолу из приемника 11 направл яют в реактор-растворитель 12, изготовленный из эмалированной стали, где ее растворяют в сухом перегнанном пиридине (1 кг в 2,5 л), подаваемом из сборника 13. К полученному раствору в присутствии С02 добавляют порошкообразный или расплавленный свежеперегнанный 3,5-динитробензоилхлорид из сборника 14 из расчета 0,8 кг на 1 кг фотосмолы. Для предотвращения перегревания (выше 60° С) реактор охлаждают водой, массу перемешивают 3—4 ч и оставляют на 8—10 ч.

Затем включают вакуум и при остаточном давлении 50 мм рт. ст. отгоняют 50% пиридина. Затем добавляют теплую воду (40—50° С) в шести- или семикратном количестве к массе смолы, и после энергичного перемешивания воду декантируют. Промывку ведут до полного удаления пиридина.

Для удаления избыточной динитробензойной кислоты массу промывают (с декантацией) метиловым спиртом (2,5 л на 1 кг смолы) из сборника 15 при температуре кипения массы. Оставшуюся нерастворенной смолистую массу обрабатывают при нагревании до кипения ацетоном, поступающим из сборника 16, до ее полного растворения. Туда же в реактор 72вводятактивированный уголь в количестве 2% к массе смолы. Затем раствор спускают в нутч-фильтр 17 и далее в кристаллизатор 18. Раствор кристаллизуют при минус 10° С. Через 12 ч отфуговывают кристаллы динитробензоата на взрывобезопасной центрифуге 19.

Для получения рафинированного продукта кристаллы 3,5-динитробензоата растворяют в ацетоне (1 кг в 15 л) в смесителе 20 при температуре кипения, куда вводят активированный уголь (около 2% к массе кристаллов), отфильтровывают раствор от угля в нутч-фильтре 21, кристаллизуют в кристаллизаторе 22 и отфуговывают кристаллы в центрифуге 23. Кристаллы высушивают в аппарате 24 под вакуумом. Маточник из сборника 25 направляют для переработки в реактор 12.

Основной маточник из сборника 26 обрабатывают в смесителе 27 активированным углем, фильтруют в нутч-фильтре 28. Фильтрат поступает в сборник 29, откуда далее его направляют в вакуум-аппарат 30 для сгущения, кристаллизуют при минус 8—5° С в кристаллизаторе 31 и фугуют в центрифуге 32.

Полученные кристаллы 3,5-динитробензоата направляют для перекристаллизации в реактор 12, а маточный раствор II поступает в сборник 33 и является отходом производства.

Для получения чистого эргокальциферола проводят омыление эфира динитробензоата в реакторе 34, снабженным обратным холодильником, при помощи 5%-ного раствора едкого кали в метиловом спирте, приготовленного в реакторе 35. Желтый цвет динитробензоата исчезает и начинается осаждение фиолетового осадка калиевой соли 3,5-динитробензойной кислоты. Раствор фильтруют в горячем виде через друк-фильтр 36 при помощи инертного газа.

Фильтрат поступает в кристаллизатор 37, куда добавляют на 1 кг динитробензоата 0,6 л горячей воды.

Затем раствор постепенно охлаждают и снижают температуру до минус 2—3° С. Полученные кристаллы отделяют на центрифуге 38, промывают небольшим количеством водного 10—50 % -ного метилового спирта и дистиллированной водой. Промытые кристаллы эргокальциферола высушивают в сушилке 39.

Выход витамина D2 80% к теоретическому, считая на динитробензоат. Маточный раствор эргокальциферола перекристаллизовывают по той же схеме, как и динитробензоат.

Кристаллы витамина D2 должны быть белого цвета с температурой плавления 113—114° С [а]о =31° (ацетон). Если кристаллы витамина D2 не соответствуют указанным нормам, то их перекристаллизовывают из метилового спирта.

В производстве кристаллического витамина D2 необходимо особое внимание уделить аппаратуре, которая должна быть изготовлена из эмалированной стали. Процессы должны протекать в присутствии инертного газа в тех случаях, когда в них участвует облученный эргостерин или кристаллический эргокальциферол.

Процесс осуществляют в реакторе из эмалированной стали с прямым и обратным эмалированным холодильником. Смесь указанных химикалиев нагревают при перемешивании при температуре 100° С до полного растворения динитробензойной кислоты. Затем включают вакуум и через прямой холодильник отгоняют тионилхлорид. Затем остаток переводят в вакуум- аппарат (холодильник обогревается горячей водой) и при остаточном давлении 2—3 мм рт. ст. отгоняют при температуре 160—170° С динитробензо- илхлорид (светло-желтого цвета, полностью застывает). Кристаллы должны растворяться в бензоле без остатка.

Для реакции применяют динитробензоилхлорид в измельченном виде. Его следует защищать от влаги воздуха.

Из калиевой соли динитробензойной кислоты, полученной при омылении динитробензоата, регенерируют 3,5-динитробензойную кислоту. Для этого калиевую соль суспензируют с водой и обрабатывают разведенной серной кислотой. При этом выделяется техническая динитробензойная кислота, которая перекристаллизовывается из спирта.

 

СОДЕРЖАНИЕ:  Технология производства витаминных препаратов

 

Смотрите также:

  

Структура витамипа Д, Провитамины. Витамины D2 и D3

Витамины D2 и D3 представляют собой белый или желтоватый кристаллический порошок.
Витамин D в отличие от витамина А накапливается в организме в очепь пезпачительпых количествах.

 

...ГИПОВИТАМИНОЗЫ. Недостаточность витаминов

Недостаточность витамина D (рахит). Витамин D регулирует обмен фосфора и кальция в организме, содействует
Масляный раствор эргокальциферола содержит в одной капле 1250 ME .препарата, а спиртовой раствор—-4000 ME.

 

РАХИТ. Народные средства, гомеопатия, фитотерапия

В промышленном производстве витамина D2 пользуются облучением эргостерина, получаемого из дрожжей. Витамин D3 выделяют синтетическим путем из холестерина. Эргокальциферол выпускается в виде драже по 500 МЕ, 0,0625...