ВЫРАЩИВАНИЕ РАСТЕНИЙ БЕЗ ПОЧВЫ

Раздел: Производство

Принцип метода. Кальций и магний образуют с двунатриевой солью этилендиаминотетрауксусиой кислоты (ЭДТА, три Л о и Б, комплексен) комплексные соединения. Если раствор, содержащий соли магния и кальция, титровать трилоном Б,

то сначала в комплексное соединение с трилоном Б войдет весь кальций, и только затем будет образовываться комплекс магния. После связывания в комплекс магния в растворе не остается ни свободных ионов кальция, ни магния в ионной форме.

Индикатор мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) в щелочном растворе (рН — 12) в присутствии ионов кальция имеет пурпурную окраску, а в их отсутствии — фиолетовую.

Изменение окраски происходит в эквивалентной точке.

Индикатор 31-00, эриохромчерный (при рН = 8—10), в присутствии ионов магния имеет виннокрасную окраску, а в их отсутствии синюю. 11а этом принципе основано определение общей жесткости воды и отдельно кальция и магния.

С трилоном Б образуют комплексы многие другие катионы, в особенности медь, марганец и др. Поэтому необходимо избавиться от вредного действия этих ионов. В присутствии ионов меди конец титрования не виден. Медь связывают, добавляя в раствор небольшое количество сернистого натрия или дпэтилди- тиокарбамата натрия. Определению мешают большие количества фосфатов, поэтому необходимо от них освободиться (это не обязательно при анализе воды, так как вода обычно не содержит больших количеств фосфатов, но необходимо при проведении анализов питательных растворов).

Ход анализа. 20—50 .ил питательного раствора пропускают через колонку, заряженную апионобмеииой смолой ЭДЭ-10 {реактив 1) или другой ср еднеосновной смолой (колонка 7X250 мм с резервуаром 15 X Ю0 мм), и собирают в колбу Эр- ленмейера на 250 мл. Смола заряжена ацетатом и должна содержаться без доступа воздуха.

Колонку после пропускания раствора промывают 2—3 раза дистиллированной водой.

а) Определение кальция. Пропущенный через колонку раствор вместе с промывными водами доводят до 100 мл (приблизительно), подкисляют 2 н. соляной кислотой по бумажке конго (бумажка в кислой среде из красной переходит в сиреневую). Затем раствор кипятят в течение 5 мин для удаления остаточной углекислоты, которая замедляет титрование, и охлаждают под пробкой, соединенной с колонкой, заряженной натронной известью. В охлажденный раствор добавляют 1 мл 10% сульфида натрия или несколько кристаллов диэтилдиснокарбамата натрия, которые устраняют вредное действие ионов меди. Для устранения мешающего действия марганца добавляют 5 капель раствора солянокислого гидр окси л амина (реактив 5). Затем добавляют 5 мл 1 н. раствора едкого натра (реактив 2) для подщела- чивания (до рН ~ 12). Подготовленную таким образом пробу титруют 0,02 н, раствором трилона Б {в присутствии мурекенда и свидетеля — заведомо пере титрованной пробы) до перехода окраски в фиолетовый цвет, устойчивый в течение 3 мин. I мл 0,02 н. трилона соответствует 0,4 мг кальция.

б) Определение магния в той же пробе.

Окраска мурексида при этом разрушается и не мешает дальнейшему титрованию магния. К раствору добавляют 10—20 мл аммиачного буфера (реактив 8) с тем, чтобы рН раствора был равным приблизительно 9. К раствору приливают несколько капель индикатора эриохромчерного (реактив 9) и титруют трилоном Б до перехода винпокрасной окраски в чисто синюю.

В конце титрования раствор можно нагреть до 50°. Тогда переход окраски будет более четким. 1 мл 0,02 н. трилопа соответствует 0,24 мг магния. Далее расчет такой же, как и для кальция.

Реактивы.

Вода для промывания колонок и для приготовления всех реактивов должна быть лишена даже следов меди. Поэтому воду для анализов нужно отгонять в стеклянном холодильнике.

1.         Подготовка смолы.

Смола ЭДЭ-10 обрабатывается 7% соляной кислотой, затем отмывается от соляной кислоты- до исчезновения пробы на хлор. Затем смола переводится в ацетатную форму —с этой целью она обрабатывается 1 и. уксуснокислым натрием и затем отмы вается от избытка натрия водой. В таком виде смола готова к употреблению. Питательный раствор может пропускаться через одну и ту же анионобменную колонку 2—3 раза, так как смола обладает достаточной емкостью. Затем смола снова заряжается промыванием раствором уксуснокислого натрия и водой.

2.         Раствор едкого натра 40 г едкого натра растворяют в прокипяченной воде или кипятят в течение 15 мин. Доводят раствор по охлаждении до 1 л.

3.         10% раствор сернистого натрия (готовится в день проведения анализа).

4.         Диэтилдитиокарбамат натрия (сухой).

5.         10% раствор гидроксиламина солянокислого.

6.         0,02 н. раствора трилона Б. 3,72 г трилона Б растворяют в 1000 мл воды, не содержащей ионов меди.

7.         Мурексид. 0,1 г мурексида растирают с 9,9 г хлористого натрия.

8.         Буферный раствор. 20 г химически чистого хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, добавляют 100 мл 25% раствора аммиака и доводят дистиллированной водой до I л.

9.         Эриохромчерный (ЭТ-00). 0,5 г индикатора растворяют в 20 мл аммиачного буферного раствора и доводят до 100 мл этиловым спиртом. Раствор хранится в течение двух недель. Можно готовить сухой реактив, смешивая I часть индикатора и 99 частей поваренной соли.

10.       0,01 н. сернокислый магний. 1,2325 г сульфата магния (MgS04.7H20) растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колб^ до i л.

Избыток хромата бария удаляют осаждением его при усреднении жидкости аммиаком.

Ход анализа. В коническую колбу наливают 10—20 мл питательного раствора и доводят объем его до 50 мл. Раствор нагревают до кипения и прибавляют к иему 1 мл тщательно разболтанной суспензии хромата бария и 1,25 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Раствор кипятят 3—4 мин до появления бурой окраски, затем нейтрализуют его, прибавляя по каплям 5% раствор аммиака до тех пор, пока цвет жидкости не станет желто- зеленым. Реакцию доводят по лакмусовой бумажке до нейтральной или слабо щелочной и охлаждают раствор до 15е, после чегс реакцию снова проверяют. Нейтральную смесь фильтруют Е колбу с притертой пробкой, собирают туда же промывные воды наливают 10 мл 10% йодистого калия и 25 мл 0,5 н. соляной кислоты и оставляют колбы на 20 мин в холодной воде. Выделившийся иод титруют 0,005 н. раствором гипосульфита, добавляя в конце титрования 2 мл 0,5% раствора крахмала. 1 мл 0,005 н. раствора гипосульфита соответствует 0,10 мг SO./.

Реактивы.

1.         Хромат бария. 5 хромата бария разбалтывают тщательно в 100 мл водьи. Если готового реактива нет, его можно приготовить следующим образом: 48,86 г хлористого бария (ВаС12- • 2Н20) растворяют в 1 л дистиллированной воды. Хромат калия К2СЮ4 в количестве 38,84 г также растворяют в 1 л воды. Оба раствора нагревают до кипения и сливают. Выпавший осадок хромата бария промывают декантацией, затем на фильтре несколько раз горячей водой, подкисленной уксусной кислотой, и, наконец, два-три раза горячей водой. Осадок высушивают при комнатной температуре.

2.         0,5 н. соляная кислота.

3.         5% аммиак.

4.         10% раствор иодистого калия, или сухая соль.

5.         0,005 н. раствор тиосульфата натрия.

6.         0,5% раствор крахмала, 2,5 г растворимого крахмала взбалтывают с 25 мл холодной воды и вливают в 400 мл кипящей воды. В раствор добавляют 0,05 г иодида ртути HgJ2 для придания раствору стабильности.

Колориметрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой

Принцип м ет о д а. Ионы трехвалентного железа образуют с сульфосалициловой кислотой (CyHsOaS  2Н20) окрашенные комплексы, состав и окраска которых зависят от рН раствора. В кислой среде образуется моносалицилат железа, обладающий буровато-розовой окраской.

Ход анализа. 50—100 мл питательного раствора выпаривают в фарфоровой чашке с несколькими каплями азотной кис- лотьи (1 ; 1) и 2—3 кристалликами надсернокислого аммония (NH4)2 S^Oa. Выпаренный досуха остаток растворяют в минимальном количестве воды с одной каплей соляной кислоты (1 : 1) и отфильтровывают в мерную колбочку на 10 мл. Добавляют 1 мл сульфосалициловой кислоты (реактив 4). Доводят раствор дистиллированной водой до метки и через 10 мин коло- римстрируют. Можно разводить растворы до 25 мл. В этом случае к осадку после высушивания добавляют 2—3 капли соляной кислоты (1:1) и фильтруют в мерную колбу на 25 мл.

Реактивы,

1.         Азотная кислота (I : 1).

2.         Надсернокислый аммоний.

3.         Соляная кислота (1 : I).

4.         10% раствор сульфосалициловой кислоты (С7НГ,ОЕ5  2Н20),

5.         Стандартный раствор железа. 0,8640 г жеЛезоаммпачны х квасцов NHtPe(SOj2- 12Н20 или эквивалентное количество другой соли трехвалентного железа растворяют в дистиллированной воде, в случае наличия мути добавляют несколько капель соляной кислоты до получения прозрачного раствора и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. 1 мл такого раствора содержит 0,1 мг железа. Для приготовления стандартной шкалы берут в мерные колбы на 10 и 25 мл 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 2,0 мл стандартного раствора, добавляют такое же количество соляной кислоты и сульфосалициловой кислоты, как и в испытуемые растворы, и доводят водой до 10 или до 25 -мл.

Качественная реакция на формалин

При стерилизации песка или гравия формалином необходимо хорошо отмыть субстрат от следов формалина. Чистоту промывания следует проверить по качественной реакции на формалин.

Ход а и а л и з а. К 5 мл реактива Молера прибавляют каплю формалина. Через минуту появляется фиолетовая окраска, усиливающаяся при стоянии. Таким же образом поступают с о п ЫФньим р аствор ом.

Реактивы.

Реактив Молера. К 10 мл 0,1 % водного раствора основного фуксина в склянке с притертой пробкой емкостью около 1,5 л приливают 100 мл свежеприготовленного раствора бисульфита натрия (d — 1,3). Смесь хорошо взбалтывают, прибавляют 1 л дистиллированной воды и 15 мл серной кислоты (d = 1,84), вновь тщательно взбалтывают и оставляют на Щ—12 часов до полного обесцвечивания раствора. Хранить в темных склянках с притертыми пробками.

Качественная проба на мышьяк

Суперфосфат, применяемый для приготовления питательного раствора, не должен содержать мышьяка и фтора. Поэтому каждую новую партию суперфосфата необходимо проверять на содержание мышьяка.

Ход анализа. В маленькую чашечку или обрезанный кончик пробирки (емкостью 1 мл) приливают несколько капель испытуемого раствора и избыток 1 н. раствора щелочи до сильно щелочной реакции. Затем прибавляют небольшое количество цинковой или алюминиевой пыли или тонко измельченного сплава Деварда (см. определение азота, стр. 143). Чашечку помещают на кусок фильтровальной бумаги, смоченной раствором азотнокислого серебра, и закрывают небольшой Воронкой с заставленным (или закрытым) концом. В случае присутствия мышьяка через 1—2 мин бумажка, смоченная азотнокислым серебром, почернеет. Реакция допускает обнаружение мышьяка в присутствии всех других кятионов.