Строительство. Стройматериалы

Строительные материалы

Раздел: Быт. Хозяйство. Строительство. Техника

Определение глубины проникания иглы по ГОСТ 11501

Глубина проникания стандартной иглы условно характеризует вязкость битумов и выражает величину, обратную вязкости, т.е. текучесть. Сущность метода заключается в измерении глубины проникания стандартной иглы при действии на нее груза в течение 5 с при температуре 25°С или 200 г в течение 60 с при 0°С.

Аппаратура, приспособления и реактивы

Пенетрометр с иглой ( 3) или полуавтоматический пенетрометр типа «Игла», или любой другой, основные размеры рабочей части которого (размеры и масса иглы, держателя, плунжера, груза) соответствуют требованиям ГОСТ 1440-78. Пенетрометр должен быть снабжен дополнительным грузом — шайбой массой (100,00+0,5) или (150,00+0,05) г.

Чашка металлическая (пенетрационная) цилиндрическая с плоским дном, внутренним диаметром (55±1) мм и внутренней высотой:

(35±2) мм — для битумов с глубиной проникания иглы до 250;

(60±1) мм — для битумов с глубиной проникания иглы более 250.

Баня водяная вместимостью не менее 10 дм3 (для термостатиро-вания), допускаемая погрешность температуры воды в бане не более ±0,1 °С. В бане должна быть полка с отверстиями на расстоянии не менее 50 мм от дна и не менее 100 мм ниже уровня жидкости. При определении глубины проникания иглы при 0°С допускается применять баню меньшей вместимости.

Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0—55°С, с ценой деления 0,1 °С. Допускается применять другие термометры с ценой деления 0,1 °С.

Чашка кристаллизационная ЧКЦ или сосуд металлический плоскодонный вместимостью не менее 0,5 дм3.

Сосуд должен быть снабжен полкой с отверстиями, которая расположена на расстоянии 2—4 мм от дна сосуда. Высота сосуда должна быть не менее чем на 15 мм больше высоты пенетрационной чашки. Сито с металлической сеткой № 7. Чашка фарфоровая или металлическая. Палочка стеклянная. Секундомер. Толуол, бензин или другой растворитель. Соль поваренная пищевая. Кислота олеиновая.

Подготовка к испытанию

Испытуемый образец битума нагревают до подвижного состояния, при наличии влаги его обезвоживают путем нагрева до температуры на 90°С выше температуры размягчения, но не выше 180°С (для дорожных битумов — не выше 160°С) при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 30 мин.

Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в две пенет-рационные чашки так, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края чашки, и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Чашку с битумом охлаждают на воздухе при 18—30°С, предохраняя образец от пыли. Продолжительность охлаждения — 60—90 мин при испытании битума с глубиной проникания иглы до 250 и 90— 120 мин — с глубиной проникания иглы более 250.

Затем чашки с битумом помещают в баню для термостатирова-ния при заданной температуре испытания.

Время выдерживания чашек в бане высотой 35 мм — 60—90 мин, а чашек высотой 60 мм — 90—120 мин.

Пенетрометр устанавливают горизонтально по уровню или отвесу, после этого проверяют точность его показаний. Для этого вынимают иглу, произвольно опускают плунжер прибора. Затем между плунжером и нижним концом рейки кремальеры вставляют тарированный стержень высотой (50±0,05) мм, устанавливают стрелку на нуль, вынимают тарировочный стержень и опускают рейку кремальеры до касания с верхним концом плунжера. Показание пенетрометра должно соответствовать высоте тарировочного стержня.

Для пенетрометров, снабженных автоматическим реле времени, необходимо проверить их выключение через (5,0±0,1) с и (60,0±0,6)с.

Проведение испытания

Если нормативно-технической документацией на битумы не предусмотрены условия испытания, то глубину проникания иглы определяют при температуре 25°С, нагрузке 100 г в течение 5 с.

По истечении заданного времени выдерживания чашку с образцом битума вынимают из бани для термостатирования и помещают в плоскодонный сосуд вместимостью не менее 0,5 дм3, наполненный водой так, чтобы высота жидкости над поверхностью битума была не менее 10 мм, температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания.

Сосуд устанавливают на столик прибора и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась ее.

Правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца при освещении поверхности образца источником направленного холодного света.

Допускается применять другие устройства, обеспечивающие проверку правильности подведения конца острия иглы к поверхности битума.

При разногласиях, возникших в оценке качества битума, правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца.

Доводят кремальеру до верхней площадки плунжера, несущего иглу, и устанавливают стрелку на нуль или отмечают ее положение, после чего одновременно включают секундомер и нажимают кнопку прибора, давая игле свободно входить в испытуемый образец в течение 5 с, по истечении которых отпускают кнопку. После этого доводят кремальеру вновь до верхней площадки плунжера с иглой и отмечают показания прибора.

Если прибор полуавтоматический, то устанавливают шкалу или стрелку на 0 и приводят в действие механизм, который по истечении 5 с выключится сам.

Определение повторяют не менее трех раз в различных точках на поверхности образца битума, отстоящих от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм. После каждого погружения иглу вынимают из гнезда, отмывают ее толуолом, бензином или другим растворителем и насухо вытирают в направлении острия. Для отдельных марок битумов, если результаты имеют разброс, перед проведением испытания иглы погружают на 5 мин в раствор олеоновой кислоты в толуоле с массовой долей 1 %, затем насухо вытирают. Если глубина проникания иглы образца выше 200 единиц, применяют не менее трех игл, оставляя каждую в образце до завершения трех определений.

Температура размягчения является важнейшей характеристикой, отражающей переход битума из твердого или вязкопластичного состояния в жидкое. Температура размягчения, как и глубина проникания иглы, условно характеризует вязкость битумов и его термостойкость.

За температуру размягчения принимают температуру, при которой шарик собственным весом продавит слой битума, залитого в кольцо, и коснется нижней пластинки прибора.

Аппаратура и реактивы

Используется аппарат ( 4), в комплект которого входят: — стакан (баня) из термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм; кольцо латунное ступенчатое; пластинки металлические, расстояние между которыми 25,0— 25,4 мм. Верхняя пластинка имеет три отверстия: два для помещения колец и третье — для термометра; штатив, поддерживающий пластинки; направляющая металлическая накладка для концентрического размещения шариков; допускается проводить определение без направляющей накладки, шарики стальные с номинальным диаметром 9,525 мм и массой (3,50±0,05) г каждый.

Допускается использовать автоматические и полуавтоматические аппараты, а также аппараты с четырьмя гнездами, основные размеры рабочей части которых соответствуют требованиям настоящего стандарта; секундомер; стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума; палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума; вода дистиллированная; сито металлическое с сеткой № 7; нож для срезания битума; горелка газовая или плитка электрическая с регулировкой нагрева; глицерин, декстрин, тальк, пинцет.

Все металлические части испытательной аппаратуры должны быть изготовлены из нержавеющих материалов.

Подготовка к испытанию

Перед испытанием образец битума (массой около 50 г) при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80— 100°С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120°С и не выше 180°С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Битум с некоторым избытком наливают в два ступенчатых кольца (для битумов с температурой размягчения свыше 80° С кольца первоначально подогревают с помощью горелки или электрической плитки до предполагаемой температуры размягчения битума), помещенные на пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1:3) или талька с глицерином (1:3). При этом следует избегать образования пузырьков воздуха.

После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при (25 ± 10)°С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.

Для битума с температурой размягчения свыше 110°С избыток битума срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин.

Для битумов с температурой размягчения ниже 30°С кольца с битумом помещают на 30 мин в стакан с водой, температура которой на (8±1)°С ниже предполагаемой температуры размягчения. Избыток битума срезают нагретым ножом.

Проведение испытания

Для битумов с температурой размягчения ниже 80°С кольца помещают в отверстия верхней пластинки аппарата. В среднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах.

Штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан (баню), заполненную дистиллированной свежевскипяченной водой, температура которой (5± 1)°С, уровень воды над поверхностью колец не менее 50 мм.

По истечении 15 мин верхнюю пластинку вынимают из бани, на каждое кольцо в центре поверхности битума кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (5 + 1)°С, и вновь опускают на штатив в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума.

Устанавливают баню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец бьша строго горизонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогрева должна подниматься со скоростью (5±0,5)°С в минуту.

Для битумов с температурой размягчения свыше 80° С определение проводят со следующими изменениями:

•          для битумов с температурой размягчения от 80 до 110°С в баню наливают смесь воды с глицерином (1:2);

•          для битумов с температурой размягчения свыше 110°С в баню наливают глицерин;

•          температура выдерживания образцов битума в течение 15 мин в бане, наполненной глицерином с водой или глицерином, должна быть (34±1)°С;

•          шарик должен быть нагрет в бане до (34± 1)°С.

Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки аппарата.

Если шарик продавливает битум, то испытание повторяют. Если при повторном испытании продавливание повторяется, то отмечают это в результате.

Обработка результатов

За температуру размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленных до целого числа.

Воспроизводимость метода

Два результата определения, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью)

Метод определения растяжимости по ГОСТ 11505

Растяжимость характеризует пластичность и эластичность вязких и твердых битумов и заключается в определении максимальной длины, на которую может растянуться без разрьша битум, залитый в форму для стандартных образцов — восьмерок, половинки которых раздвигаются с постоянной скоростью 5 см/мин при заданной температуре 25 и 0°С.

Аппаратура и реактивы

Растяжимость битума определяют на специальном приборе, называемом дуктилометром ( 5), который состоит из удлиненного водонепроницаемого ящика, глубина которого должна быть не менее 7—8 см, для того чтобы над образцом и под ним при испытании был слой воды около 3 см; подвижной и неподвижной пластин-кареток со штифтами для укрепления на них разъемных форм, заполняемых испытываемым битумом; червячной передачи для перемещения передвижной пластины; линейки для отсчета величины растяжимости. Отсчеты берут при помощи стрелки, прикрепленной к подвижной пластине. К прибору придаются комплекты разъемных форм

Червячный винт приводится в движение от мотора. Скорость салазок должна быть 5 см/мин. Кроме того, необходимы:

•          термометр ртутный стеклянный с интервалом измеряемых температур О—50°С и с ценой деления шкалы 0,5°С;

•          нож для среза битума с прямым лезвием;

•          сито с металлической сеткой № 07;

•          пластинка полированная металлическая или термостойкая стеклянная;

•          тальк, глицерин, соль поваренная пищевая, декстрин, спирт этиловый, бумага папиросная.

Подготовка к испытанию

Расплавить на песчаной бане предварительно обезвоженный битум, перемешивая его стеклянной палочкой, затем процедить сквозь сито и перемешать до полного удаления пузырьков воздуха. Слегка смазать внутренние боковые поверхности форм и установить их на металлические и стеклянные пластинки, которые также предварительно смазать. Для смазки применяется смесь талька с глицерином состава 1:3. Не допуская образования пузырьков воздуха, залить установленные формы с некоторым избытком битумом, выдержать их на воздухе в течение 30 мин при температуре 18—-20°С, после чего срезать вровень с краями избыток битума горячим тонким ножом. Срезать битум необходимо вдоль формы, от середины к краям так, чтобы поверхность была совершенно гладкой.

Проведение испытания

Формы с битумом, не снимая с пластинки, помещают в водяную ванну, объем воды в которой должен быть не менее 10 л (можно в ванну дуктилометра). Высота слоя воды над битумом должна быть не менее 25 мм. Температуру испытания в ванне поддерживают, добавляя горячую или холодную воду или лед. При определении растяжимости при 25°С температура воды поддерживается равной 25±0,5°С, при определении растяжимости при 0°С температура воды поддерживается на уровне 0±0,5°С.

По истечении 1 ч формы с битумом вынимают из воды, снимают с пластинки и закрепляют в дуктилометре, для чего кольца зажимов формы надевают на штифты, находящиеся на салазках и на стойке дуктилометра. После этого отнимают боковые части форм. Если образцы выдерживались не в дуктилометре, а в другой ванне, то прежде чем переносить их в дуктилометр, его также наполняют водой, имеющей температуру испытания, в таком количестве, чтобы вода покрывала штифты не менее чем на 25 мм. После того, как температура воды в дуктилометре установится 25±0,5°С при испытании при 25°С и 0+0,5°С — при испытании при 0°С, включают мотор дуктилометра и наблюдают за растяжением битума.

Скорость растяжения при испытаниях при 25°С и 0°С должна быть 5 см/мин.

При определении растяжимости битума при 0°С допускается устанавливать перегородку в середине ванны дуктилометра.

При определении растяжимости битумов, имеющих плотность значительно большую или меньшую плотности воды (при растяжении нити битума достигают дна или всплывают на поверхность воды), плотность воды изменяют добавлением раствора поваренной соли или глицерина (для увеличения плотности) и этилового спирта (для уменьшения плотности).

Обработка результатов

За растяжимость битума принимают длину нити битума в сантиметрах, отмеченную указателем в момент ее разрыва. Для каждого образца проводят три определения. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 10 % от среднего арифметического сравниваемых результатов.

Метод определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по ГОСТ 4333-87

Температуры вспышки и воспламенения характеризуют огнеопасность материала, его способность вспыхивать или воспламеняться от пламени. Эти свойства материала необходимо учитывать при их нагреве во избежание возникновения пожара. Температуры вспышки и воспламенения определяют на специальном стандартном приборе.

За температуру вспышки принимают температуру, при которой газообразные продукты, выделяющиеся из испытываемого материала при нагреве и образующие с воздухом горючую смесь, на короткое время вспыхивают при поднесении к ним пламени. За температуру воспламенения принимают температуру, при которой испытываемый материал при его нагреве загорается при поднесении к нему пламени и горит не менее 5 с. Точность определения этих свойств материала зависит от прибора, в котором испытывают материал, скорости нагрева, периодичности поднесения пламени и его мощности. Поэтому эти условия испытания строго стандартизированы.

Аппаратура, реактивы и материалы

Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле ( 7) по методу Кливленда (типа ТВ-2) или автоматические или полуавтоматические аппараты, дающие результаты в пределах расхождений

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную. Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, vc секциями шириной (46± 1) см и высотой (60±5) см или щит высотой 55—65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.

Термометр типа ТН-2. Секундомер. Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа. Бумага фильтровальная лабораторная. Пипетка. Щетка металлическая. Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170° С или нефрас С 50/170.

Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный или натрий сернокислый технический или кальций хлористый технический.

Вода дистиллированная. Натрий хлористый.

Дополнительно для метода Б необходим аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО).

Подготовка к испытанию по методу А

Пробу тщательно и осторожно перемешивают. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют. Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56"С.

Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100°С сушат при температуре не выше 20°С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100°С свыше 16,5 мм2/с) сушат при температуре не более 80°С.

Затем пробы фильтруют и декантируют.

Подготовка аппарата

Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.

При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке вытяжного шкафа.

Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры вспышки и помещают его в аппарат.

В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

Проведение испытания

Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускают смачивания стенок тигля выше уровня жидкости.

При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и обрабатывают, как отмечено выше.

Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14—17°С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28°С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5—6°С в минуту.

Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм.

Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

Начиная с температуры не менее чем на 28° С ниже температуры вспышки каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2°С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с. При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта. В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 с. Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

Для определения температуры воспламенения продолжают нагревать пробы со скоростью 5—6°С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2°С подъема температуры нефтепродукта.

За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

Подготовка к испытанию по методу Б

Подготовка к испытанию проводится, как по методу А.

Проведение испытания

Тигель охлаждают до температуры 15—25° С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок толщиной слоя 5—8 мм, что проверяется шаблоном.

Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр строго вертикально, так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тиг- . ля и от уровня нефтепродукта, и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива. Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210°С включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210°С.

Правильность налива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят до соприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровня жидкости.

При наливании не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.

Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или электрообогревом так, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10°С в 1 мин. За 40°С до предполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4°С в 1 мин.

За 10°С до предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10—14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3— 4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой — 2—3 с. Такое испытание повторяют через каждые 2°С подъема температуры.

За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта. В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2°С. Истинную вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4°С в минуту, и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2°С подъема температуры нефтепродукта. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

Обработка результатов

Обработка результатов испытания проводится по методу А.

Сходимость

Два результата определений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 4°С. Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6°С.

Воспроизводимость (для температуры вспышки) Два результата испытаний, полученных в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16°С.

Метод определения температуры хрупкости по Фраасу (ГОСТ 11507)

Температура хрупкости битума условно характеризует переход битума с понижением температуры из вязкопластичного состояния в хрупкое, который протекает различно в зависимости от происхождения и технологии производства.

Быстрый переход битума в хрупкое состояние при понижении температуры является отрицательным свойством, особенно при применении такого битума в районах с холодным или умеренным климатом. Чем ниже температура хрупкости битума, тем более трещи-ностойкими становятся материалы на основе этого вяжущего.

Переход битума в хрупкое состояние происходит при температуре затвердевания или хрупкости, которую определяют на специальном приборе Фрааса ( 9). Ей соответствует появление первой трещины в слое битума, нанесенном на стальную пластинку, подвергаемую изгибу при охлаждении со скоростью 1°С/мин.

 Аппаратура, реактивы, материалы

При определении используют пластинки стальные длиной (41 ±0,05) мм, шириной (20±0,2) мм и толщиной (0,15±0,02) мм, изготовленные из стальной ленты 65Г-С-Н-0,15x20 по ГОСТ 2283. В ненапряженном состоянии пластинки должны быть плоскими. Не допускается применять пластинки со следами коррозии.

Пробирка стеклянная диаметром (37 ±1) мм, высотой около 210 мм, в которую вставляется изгибающее устройство.

Устройство для охлаждения, состоящее из несеребряного сосуда Дьюара, снабженного резиновой пробкой с прорезями для пробирки с изгибающим устройством для подачи охлаждающего агента (воронка подачи углекислоты или трубка для подачи газообразного азота) и отводящей трубки.

Термометр ртутный стеклянный с длиной погружаемой части 250—260 мм, диаметром не более (5 ±0,5) мм, ртутным резервуаром цилиндрической формы длиной 15—20 мм, с диапазоном измерения от -35 до +30°С, ценой деления 1°С и погрешностью ±0,5°С или термопара хромель-копелевая малоинерционная с длиной погружаемой части не менее 250 мм, с потенциометром класса точности 0,5 с диапазоном измерения от -50 до +50°С и ценой деления 1°С. Допускается применять аппарат другой конструкции, по основным размерам рабочей части, условиям проведения и результатам испытаний соответствующий аппарату Фрааса. К числу их можно отнести аппарат АТХ-90 производства Уфимского СКБ

Устройство для расплавления битума на пластинке, состоящее из двух металлических пластинок любой формы 60x60 мм, расположенных друг от друга на расстоянии примерно 50 мм. Верхняя плитка толщиной 5 мм, нижняя — отражатель толщиной 1—2 мм. Устройство закрепляется на штативе горизонтально. Для расплавления битума допускается устройство другой конструкции, обеспечивающей отсутствие перегрева битума и равномерное распределение его на пластинке. Например, электрическая плитка с горизонтальной качающейся поверхностью или магнитный блок, состоящий из плос-кошлифованной магнитной стальной пластины размером 40x60x8 мм, обеспечивающей полное соприкосновение всей поверхности пластинки для испытания при расплавлении битума, и электрической плитки с устройством, обеспечивающим горизонтальность поверхности.

Секундомер. Сито с металлической сеткой № 7. Плитка керамическая размером 100x100x5 мм для выдерживания пластинок после расплавления битума. Кальций хлористый технический или кальций хлористый плавленый. Толуол нефтяной или толуол каменноугольный или керосин осветительный. Охлаждающая смесь — этиловый технический регенерированный спирт, или сырец, или технический изооктан с твердой углекислотой; жидкий азот или жидкая углекислота. Допускается использовать другие охлаждающие смеси. Весы лабораторные 3-го класса точности. Держатель для помещения пластинок в пазы захватов. Ширина концов держателя не должна превышать 8 мм. Он должен быть снабжен устройством, предотвращающим сближение концов на расстояние менее 38 мм.

Подготовка к испытанию

Образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80—100° С выше температуры размягчения, но не ниже 120°С и не выше 180°С, при перемешивании стеклянной палочкой. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Две стальные пластинки тщательно промывают толуолом или керосином, высушивают и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Испытанием на изгиб вручную устанавливают, в какую сторону изгибается стальная пластинка. Наносят (0,40+0,01) г битума на выпуклую при изгибе сторону пластинки.

Пластинку с навеской битума кладут на верхнюю плитку устройства для расплавления битума и осторожно нагревают нижнюю плитку-отражатель газовой горелкой или другим источником тепла до тех пор, пока битум не растечется равномерно по поверхности пластинки.

Пламенем шириной около 5 мм и длиной 5—10 мм осторожно прогревают поверхность, удаляя возможные пузырьки воздуха и получают гладкое, равномерное покрытие. При этом следует избегать местных перегревов. Время расплавления и распределения битума — 5—10 мин.

Подготовленные пластинки с битумом сдвигают на гладкую плоскую горизонтально установленную керамическую плитку. Защищенные от пыли пластинки с битумом выдерживают при комнатной температуре не менее 30 мин.

В захваты устройства для сгибания (при расстоянии между пазами захватов 40,0±0,1) мм вставляют пластинку так, чтобы битумный слой был расположен снаружи. При этом надо избегать образования трещин в битумном покрытии при сгибании пластинки. Если покрытие треснуло, то в устройство для сгибания помещают пластинку с другим покрытием.

Собирают устройство для охлаждения и сосуд Дьюара заполняют изооктаном или спиртом примерно на Ч2 высоты.

Проведение испытания

Устройство для сгибания пластинки вставляют в стеклянную пробирку с небольшим количеством хлористого кальция.

Термометр или термопару устанавливают так, чтобы ртутный резервуар термометра или рабочий конец термопары находились на уровне середины пластины. Температура в пробирке к началу испытания должна быть не ниже 15°С.

Вводят порциями охлаждающий агент и понижают температуру в пробирке со скоростью 1°С/мин, при этом допускаемые отклонения не должны превышать ±1°С на 10 мин.

Сгибать пластинку начинают при температуре примерно на 10°С выше ожидаемой температуры хрупкости.

Сгибают и распрямляют пластинку равномерным вращением рукоятки со скоростью около 1 об/с сначала в одну сторону до достижения максимального прогиба (при уменьшении расстояния между пазами захватов на 36,5+0,1 мм), а затем в обратную сторону до достижения исходного положения.

Весь процесс сгибания и распрямления пластинки должен заканчиваться за 20—24 с. Операцию повторяют в начале каждой минуты и отмечают температуру в момент появления первой трещины. Для уточнения появления трещины допускается кратковременно извлекать пробирку с битумом из сосуда Дьюара или широкой пробирки. В ходе испытания устройство для сгибания нельзя вынимать из пробирки.

При недостаточном освещении используют люминесцентный светильник или лампу мощностью не более 15 Вт, находящуюся на расстоянии 100 мм от аппарата. Лампой пользуются в момент максимального сгибания пластинки, включая ее на короткое время.

Время с момента нанесения битумного покрытия до конца испытания не должно превышать 4 ч.

Аналогичные испытания проводят с другой пластинкой с битумом, при этом сгибать пластинку начинают при температуре на 10°С выше температуры появления трещины на первой пластинке.

Если полученные значения различаются на величину, превышающую 3°С, то проводят третье определение.

Обработка результатов

За температуру хрупкости принимают среднее арифметическое значение двух определений, округленное до целого числа.

Сходимость

Два результата определения, полученных одним лаборантом на одном и том же аппарате и пробе битума, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 3°С.

Воспроизводимость

Два результата испытания, полученных разными лаборантами в двух разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 8°С.

Допускаемые точностные характеристики действительны до температуры -30°С.

Изменение температуры размягчения после прогрева по ГОСТ 18180 и 11506

Изменение температуры размягчения битума после его прогрева является результатом увеличения его температуры размягчения вследствие испарения летучих компонентов или за счет окисления воздухом.

Метод используется для определения стабильности битумов при продолжительном хранении в условиях повышенных температур, оцениваемых по изменению их качественных показателей.

Изменение температуры размягчения после нагревания битума в течение 5 ч при 163 °С устанавливается путем сравнения показателя температуры размягчения для одного и того же образца битума до и после его нагревания в течение 5 ч. Это изменение выражают в градусах.

Аппаратура, реактивы, материалы

При определении изменения температуры размягчения после прогрева по ГОСТ 11506 применяют:

•          чашки металлические цилиндрические с плоским дном, внутренним диаметром (128 + 1) мм, высотой (15 ±0,1) мм и толщиной стенок (1,5 ±0,1) мм или чашки стеклянные типа ЧБН с наружным диаметром (100±1) мм;

•          шкаф сушильный с терморегулятором, поддерживающим температуру с погрешностью не более ±1°С;

•          термометр стеклянный технический с ценой деления 1°С, до 200°С или лабораторный ТЛ-2 с ценой деления 1 °С, до 250°С;

•          эксикатор — аппарат

Подготовка к испытанию

Перед испытанием пробу битума при необходимости обезвоживают нагреванием до температуры на 80—100°С выше температуры размягчения, но не ниже 125°С и не выше 180°С, не допуская перегрева, перемешивая стеклянной палочкой. Битум, обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния, процеживают через металлическое сито и перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

Проведение испытания

Битум наливают не менее чем в две чашки металлические по (50±0,1) г или стеклянные по (28±0,1) г в каждую и при осторожном наклоне чашки распределяют его по дну равномерным слоем (приблизительно 4 мм).

Пробы устанавливают на горизонтальную решетку сушильного шкафа, предварительно подогретую до (163±1)°С. Температуру контролируют термометром, ртутный резервуар которого находится на уровне чашек. Во время испытания сушильный шкаф не открывать. Прогрев битума продолжают 5 ч. Так как при установлении проб температура сушильного шкафа понижается, то 5 ч отсчитывают от момента достижения 163°С. Время достижения заданной температуры не должно превышать 15 мин. По истечении 5 ч чашки с битумом вынимают из сушильного шкафа и наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца и определяют температуру размягчения битума согласно ГОСТ 11506.

Обработка результатов

За изменение температуры размягчения битума после прогрева принимают разность между средними значениями температур размягчения битума до и после прогрева.

Сходимость и воспроизводимость методов должны соответствовать требованиям ГОСТ 11506

Определение содержания водорастворимых соединений но ГОСТ 11510

Наличие водорастворимых соединений в битуме делает его нестойким к воде. Под действием атмосферных осадков водорастворимые соединения легко вымываются из битума, нарушая его водоустойчивость, а следовательно, и водоустойчивость материала, приготавливаемого с применением такого битума.

К водорастворимым относятся соединения, которые извлекаются водой в виде раствора или выделяются в виде эмульсий. К ним обычно относятся низкомолекулярные соединения как кислого, так и основного характера, а также некоторые соли органических кислот. Особенно много содержится водорастворимых соединений в битумах, которые получены из защелоченных нефтей. Содержание водорастворимых соединений определяют путем кипячения пробы битума в воде.

Аппаратура и материалы

При определении содержания в битуме водорастворимых соединений применяют: колбы конические из термически стойкого стекла вместимостью 100 и 250 см3; стаканы из термически стойкого стекла вместимостью 100 см3; обратный холодильник; шкаф сушильный на 100—150°С; сетку металлическую № 7; воду дистиллированную; соль поваренную пищевую; бумагу фильтровальную; весы лабораторные 2-го класса точности.

Подготовка к испытанию

Перед испытанием образец битума обезвоживают; вязкие битумы — осторожным нагреванием без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы — фильтрацией нагретого до 60°С битума через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито с сеткой № 7 и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

Проведение испытания

В коническую колбу помещают около 1 г испытуемого битума, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, нагревают его и равномерно распределяют по дну колбы, после чего в колбу наливают 25 см3 дистиллированной воды. Присоединяют к колбе обратный холодильник и кипятят содержимое ее в течение 30 мин. После окончания кипячения колбу, не отключая от холодильника, охлаждают до комнатной температуры и профильтровывают водную вытяжку через фильтр (предварительно смоченный дистиллированной водой) во взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г стакан или коническую колбу вместимостью 100 см3; колбу тщательно ополаскивают дистиллированной водой, которую сливают на тот же фильтр.

Собранный в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см3, фильтрат выпаривают при нагревании, не допуская кипения раствора.

Сконцентрированный остаток в стакане или конической колбе вместимостью 100 см3 сушат при температуре 100—105°С до постоянной массы. Расхождения между последовательными взвешиваниями не должны превышать 0,0004 г.

Обработка результатов

Массовая доля в битуме водорастворимых соединений в процентах

Щ где т,, щ и т3— массы стаканчика с сухим остатком, чистого стаканчика и испытуемого битума, г.

Сходимость (повторяемость)

Два результата определений, полученных одним исполнителем, на одной и той же аппаратуре и пробе битума, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают 0,05 %.

Определение содержания воды

Вода, находясь в битуме, вредно влияет на его свойства. Обводненный битум не может быть нагрет до высокой температуры до тех пор, пока не будет выпарена вода.

Для определения содержания воды в битуме или в других органических вяжущих материалах применяют специальный прибор. Методика определения, как и сам прибор, стандартизированы.

Аппаратура и материалы

Специальный прибор; растворитель с температурой кипения выше 100°С; пробка; коллодий; пемза или неглазурованный фаянс.

Прибор ( 11) состоит из стеклянной или металлической круг-лодонной колбы с коротким горлом емкостью 500 см3, стеклянного градуированного приемника-ловушки с нижней конической частью и обратного стеклянного холодильника длиной 250—300 мм с гладкой внутренней трубкой. Приемник градуирован от 0 до 1 см3 через 0,05 см3 и от 1 до 10 см3 через 0,2 см3.

Подготовка прибора и образца

Взвесить колбу, после чего поместить в нее около 100 г испытуемого материала. Если определяют содержание воды в вязком материале, то его необходимо расплавить при 60—80°С, после чего залить в колбу. Количество помещенного в колбу материала должно быть взвешено с точностью до 0,1 г.

Определение

Содержание воды определяют следующим образом:

•          в колбу с испытуемым материалом налить 100 см3 растворителя и тщательно перемешать содержимое колбы; в качестве растворителя применяют лигроин, ксилол, толуол, бензин и др.; во избежание сильного вспенивания испытуемого материала при нагревании в колбу следует положить несколько кусочков пемзы или неглазурованного фаянса;

•          присоединить к колбе с притертой пробкой приемник-ловушку так, чтобы срезанный конец трубки был погружен в горло колбы не более чем на 15—20 мм; присоединить к приемнику-ловушке, также с помощью притертой пробки, холодильник так, чтобы его косо срезанный нижний конец находился против отводной трубки приемника;

•          поставить колбу на нагревательный прибор и нагревать ее с такой интенсивностью, чтобы с косо срезанного конца холодильника поступало в приемник 2—3 капли в секунду; нагрев колбы прекращается после того, как объем воды в приемнике перестанет увеличиваться, а растворитель в ловушке станет совершенно прозрачным; если в конце перегонки в трубке холодильника задержится несколько капель воды, их надо сбросить в приемник путем сильного нагрева колбы или стеклянной палочкой;

•          охладить приемник до комнатной температуры и определить в нем по делениям количество воды (по линии раздела вода — растворитель); если это определение затруднено из-за непрозрачности растворителя, то следует приемник опустить на 20—30 мин в горячую воду, а затем снова охладить. Дополнительный нагрев облегчит процесс разделения воды и растворителя.

Определение истинной плотности

Плотность битума косвенно характеризует его свойства и наличие в нем различных посторонних примесей. Определение плотности необходимо не только для этих целей, но и для расчета объемов хранилищ и перевозочных средств. Плотность битума определяют как отношение массы некоторого его объема при температуре + 20°С к массе такого же объема воды при +4°С. Плотность обычно определяют при помощи пикнометра (пикнометрический метод).

Аппаратура и материалы

Для определения истинной плотности используют стеклянную колбу с притертым капиллярным пикнометром с мерной чертой на горлышке и с притертой пробкой ( 12), термостат, хромпик, спирт, дистиллированную воду, фильтровальную бумагу.

Подготовка к испытанию

Определяют «водное число» пикнометра, т.е. массу дистиллированной воды в его объеме при 20°С. Для этого пикнометр промывают хромпиком, спиртом, дистиллированной водой, просушивают с продуванием, взвешивают с погрешностью до 0,001 г (q,), наполняют дистиллированной водой несколько выше черты пикнометра. Наполненный пикнометр помещают в термостат или баню с температурой +20°С примерно на 30 мин, до того времени, пока уровень воды в пикнометре не перестанет изменяться; избыток воды на шейке капилляра отбирают с помощью фильтровальной бумаги или пипетки, обтирают снаружи мягкой тряпкой, закрывают пробкой и взвешивают с водой (q2).

Проведение испытания

В высушенный пикнометр заливают битум примерно наполовину. Для полного расплавления битума и удаления из него пузырьков воздуха пикнометр с битумом помещают в термостат и выдерживают в нем 20—30 мин при 100°С. Далее пикнометр охлаждают в водном термостате или водяной бане до +20°С и взвешивают на аналитических весах (q3). Доливают капиллярный пикнометр до черты дистиллированной водой с температурой 18—20 °С и выдерживают в термостате при 20°С до тех пор, пока уровень мениска не перестанет изменяться, избыток воды собирают фильтровальной бумагой, пикнометр вытирают и взвешивают

Методы определения сцепления битума с мрамором и песком

Определение сцепления проводят двумя методами: метод А — «пассивное» сцепление и метод Б — «активное» сцепление.

Сущность метода А заключается в определении способности вязкого битума удерживаться на поверхности песка или мрамора при кипячении.

Метод Б предусматривает определение сцепления жидкого или вязкого битума с поверхностью песка или мрамора в присутствии юды.

Метод А — «пассивное» сцепление

Испытание характеризует прочность сцепления битума с минеральными материалами в дорожных покрытиях и заключается в определении способности вязкого битума удерживаться на поверхности мрамора или песка при воздействии кипящей воды.

Аппаратура, реактивы и материалы

При определении сцепления битума с мрамором или песком применяют:

—        сита металлические с отверстиями размером 2х2 и 5 х5 мм;

—        ложку металлическую, воду дистиллированную;

—        бумагу фильтровальную, песок, мрамор белый Коэлгинского или Прохоро-Баландинского месторождения (содержание кальция в пересчете на углекислый кальций не менее 98 %; содержание магния в пересчете на углекислый магний не более 1,5%, содержание суммы нерастворимых в соляной кислоте веществ и полуторных окислов не более 0,5 %); чашку ЧВП-2—250, стаканы лабораторные вместимостью 250 см3;

—        сито с металлической сеткой № 07;

—        сетку металлическую № 025 или 05; диаметр сетки на 5—10 мм меньше диаметра стакана, к окантовке сетки припаяны проволочные дужки;

—        шкаф сушильный с терморегулятором, поддерживающим температуру с погрешностью не более ±2 °С;

—        плитку электрическую с закрытой спиралью;

—        весы лабораторные класса точности 3 или другие весы такого же класса точности.

Подготовка к испытанию

Испытание проводят на мраморе или песке (минеральный материал должен быть указан в технических требованиях на битум).

Мрамор измельчают, отсеивают через металлические сита фракцию размером от 2 до 5 мм. Кусочки с полированной поверхностью отбрасывают. Образцы мрамора или песка промывают дистиллированной водой и сушат при 105—110 °С, песок — в течение 2 ч, мрамор — 5 ч.

Перед испытанием образец битума обезвоживают осторожным нагреванием до 105 °С при перемешивании стеклянной палочкой. Битум обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния процеживают через сито с сеткой № 07.

Для приготовления битумоминеральнои смеси в две фарфоровые чашки взвешивают по 30 г мрамора или песка с погрешностью не более 0,1 г и по 1,20 г испытуемого битума с погрешностью не более 0,01 г. Чашки выдерживают в течение 20 мин в термостате при 130— 140 °С. Чашки вынимают из термостата и перемешивают мрамор или песок с битумом металлической ложкой до покрытия всей поверхности минерального материала. Затем смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин.

Проведение испытания

На металлическую сетку № 025 или 05 с проволочными дужками выкладывают из одной чашки примерно половину подготовленной битумоминеральнои смеси, распределяют ее равномерным слоем и опускают сетку в стакан с кипящей дистиллированной водой (высота слоя воды под сеткой и над смесью должна быть по 40—50 мм). Аналогичную операцию производят с битумоминеральнои смесью из второй чашки.

Сетки с испытуемыми образцами выдерживают в кипящей воде в течение 30 мин. Кипение воды не должно быть бурным. Битум, отделившийся от смеси и вспльшшии на поверхность воды в процессе кипячения, снимают фильтровальной бумагой.

Сетки с испытуемым битумом сразу по окончании кипячения переносят в стаканы с холодной водой, где выдерживают в течение 3—5 мин, после этого смеси переносят на фильтровальную бумагу.

Обработка результатов

Битум считают выдержавшим испытание на сцепление с мрамором или песком, если сцепляемость не менее двух параллельных образцов не хуже изображения на фотографиях контрольных образцов.

Аппаратура, реактивы и материалы При определении сцепления битума с мрамором и песком применяют:

—        сита металлические с отверстиями размером 2x2 и 5x5 мм;

—        ложку металлическую; воду дистиллированную; бумагу фильтровальную; песок; мрамор белый Прохоро-Баландинекого месторождения; стаканы лабораторные из стекла типа ТУ, вместимостью 100 см3;

—        пробирки стеклянные с притертыми пробками ( 14);

—        баню водяную диаметром не менее 110 мм, высотой не менее 160 мм;

—        подставку для пробирок ( 15) или лю-        14 пробирка бое приспособление, позволяющее прово- стеклянная с притер-дить испытание;     той крышкой

Чехол из кошмы или другого теплоизоляционного материала внутренним диаметром 35—38 мм, длиной 180— 190 мм.

Подготовка к испытанию

Подготовку образцов мрамора и песка проводят, как описано в методе А.

В три стеклянные пробирки с притертыми пробками взвешивают по 8 г мрамора или песка с погрешностью до 0,1 г, наливают по 10 см3 воды и на поверхность воды добавляют по 0,32 г испытуемого битума, как описано в методе А.

Проведение испытания

Пробирки закрывают пробками, ставят в подставке в водяную баню на 10 мин, накрывают стаканом выступающие из воды части пробирок. Накрывающий пробирки стакан должен касаться воды.

При испытании вязких битумов пробирки после десятиминутного кипячения накрывают кошмой и интенсивно встряхивают 2 мин.

При испытании жидких битумов температуру в водяной бане поддерживают 10 мин в пределах 55—60 °С.

После встряхивания смесь из пробирок переносят на стеклянные пластинки.

Обработка результатов

Для оценки результатов, смеси на пластинках сравнивают с фотографиями контрольных образцов.

Битум считают выдержавшим испытание на «активное» сцепление, если его сцепляемость в испытанных смесях не хуже, чем на фотографиях ( 13).