Вся электронная библиотека >>>

 Производство витаминов   >>>

  

 

Производство витаминов


Раздел: Производство

   

ПРОИЗВОДСТВО КОНЦЕНТРАТА ВИТАМИНА А ИЗ РЫБЬЕГО ЖИРА

  

Технология производства заключается в омылении жира спиртовой щелочью, двойной экстракции витамина А из мыльного клея хлористым метиленом, охлаждении и фильтрации с целью выделения мыла, промывке экстракта водой, отгонке растворителя, выделении стеринов и стабилизации концентрата антиоксидантами (подробно см. [8]).

 

ОСНОВНЫЕ УСЛОВИЯ ПРОИЗВОДСТВА КОНЦЕНТРАТОВ ВИТАМИНА А ИЗ

ПЕЧЕНИ РЫБ

 

Витамин А, как один из наиболее лабильных витаминов, подвергается быстрому разрушению под действием воздуха, окислительных агентов и света. Химические процессы распада витамина А усиливаются в присутствии тяжелых металлов, в особенности меди, олова, свинца. В связи с неустойчивостью витамина А необходимо в производстве строго соблюдать установленный технологический режим и следующие основные правила.

            Соленую и даже консервированную печень необходимо хранить на холоду при температуре не выше минус 1° С. При наличии морозильных камер. рационально печень хранить в замороженном виде.

            От степени измельчения печени зависят выход жира, а следовательно, и потери витамина А в белковых отходах; для полного извлечения жира требуется тонкое измельчение печени.

            Щелочной гидролиз печени служит для разрушения химической связи между белком и витамином А, и, следовательно, потери витамина А в белковых отходах будут увеличены, если процесс гидролиза будет неполным; технологический _режим гидролиза должен быть установлен для каждой партии печени.

            Витамин А в получаемом рыбьем жире в присутствии воздуха нестоек, поэтому требуется:

хранить рыбий жир в алюминиевых бочках; заполненных инертным газом и герметически укупоренных;

добавлять к рыбьему жиру (5% к массе его) масло пшеничных зародышей или соевое, так как содержащийся в них токоферол (антиокислитель) и играет роль стабилизатора витамина А; положительные результаты дает также подсолнечное нерафинированное масло, добавленное в значительно большем количестве, чем пшеничное масло. Необходимо специально изучить и установить оптимальное количество растительного масла, обеспечивающее стабильность рыбьего жира при его хранении. Стабилизация витамина А может быть достигнута прибавлением разрешенных синтетических антиоксидантов [11] в количестве 0,04—0,05% (додецилгаллат, пропилгаллат, сантохин и др.);

температура хранения рыбьего жира не должна превышать 0°;

            Для правильного осуществления процессов омыления рыбьего жира и экстракции из него витамина А хлористым метиленом необходимо:

строго контролировать количество щелочи, вводимой в реактор для омыления жира, имея в виду, что как избыток щелочи, так и недостаток ее приводит к отрицательным последствиям;

экстракцию витамина А вести при температуре 25—30° С в течение 90 мин;

экстракт необходимо промывать кипяченой водой, освобожденной от кислорода воздуха.

            Для обеспечения высокого качества и стабильности концентрата витамина А необходимо:

выделить из охлажденного (после отгонки растворителя) концентрата остатки мыла;

выделить из концентрата стерины путем охлаждения его до минус 10° С, выстаивания в течение 3—5 ч, фуговки его в центрифуге или фильтрации;

стабилизовать концентрат путем добавления натуральных масел (пшеничное, соевое), хранить его на холоду в темном месте в герметически укупоренных бочках, заполненных инертным газом.

            Все процессы в производстве витамина А из печени рыб должны протекать с максимальной быстротой в-эмалированной, алюминиевой или из нержавеющей стали аппаратуре.

            Во всех аппаратах, в которых осуществляют процессы переработки печени на концентраты витамина А, воздух вытесняют путем заполнения аппаратов инертным газом.

 

ПРОИЗВОДСТВО КОНЦЕНТРАТОВ ВИТАМИНОВ А И Е МЕТОДОМ МОЛЕКУЛЯРНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ

 

Технология производства концентратов витаминов А и Е методом омыления и экстракции органическим растворителем страдает крупными недостатками: большой расход химикатов для омыления жира и экстракции витаминов из омыленной массы; большие потери исходного сырья, так как жир в процессе омыления превращается в мыло; большие потери витаминов, вызванные потерей в процессе омыления естественных антиоксидантов в виде эфиров.

Разработанный в 1937—1946 гг. [12—18] промышленный метод молекулярной дистилляции жиров, основанный на способности витамина А дистиллироваться при температуре 110—250° С, а витамина Е — при температуре 140—200° С при остаточном давлении 0,001 мм рт. ст., лишен указанных недостатков.

 

ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОЦЕССА МОЛЕКУЛЯРНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ

 

Молекулярная дистилляция отличается от обычной дистилляции следующими признаками:

обычная дистилляция жидкостей осуществляется при температуре кипения, а молекулярная дистилляция — путем испарения со свободной поверхности, что позволяет вести процесс на 100° ниже температуры кипения;

процесс испарения при молекулярной дистилляции осуществляется под весьма высоким вакуумом. При этом увеличивается средняя длина свободного пробега молекул, т. е. того пути, который проходят молекулы, не сталкиваясь одна с другой. В этих условиях, молекулы, испаряющиеся с поверхности, не встречая на своем пути сопротивления частиц окружающего газа, свободно достигают конденсатора.

При обычной дистилляции наблюдается реконденсация значительной части молекул на испаряющей поверхности, чего при молекулярной дис- стилляции не бывает.

При вакууме 1 • Ю-4 мм рт. ст. средний свободный пробег молекул достигает десятков и даже сотен миллиметров. Если конденсатор расположить от испарителя на расстоянии меньшем, чем длина свободного пробега молекул, то последние будут беспрепятственно переходить с поверхности испарителя к поверхности конденсатора. Скорость этого перехода (скорость дистилляции) будет определяться скоростью теплового движения самих молекул.

3. При обычной дистилляции существует равновесие между паром и кипящей жидкостью, определяющее разделяющую способность процесса — степень повышения концентрации более летучего компонента в паре по сравнению с его концентрацией в жидкости.

Степень разделения при молекулярной дистилляции не связана с равновесием между паром и жидкостью, так как в данном случае имеем свободный поток пара от испарителя к конденсатору. Следовательно, в данном случае степень разделения будет зависеть от соотношения скоростей теплового движения молекул отдельных компонентов.

Практически скорость дистилляции составляет 70—90% от вычисленной по формуле (4). Скорость дистилляции уменьшается вследствие столкновения дистиллируемых молекул между собой, а также с молекулами остаточного газа (воздуха).

4. В процессе молекулярной дистилляции наблюдаются следующие стадии:

диффузия молекул более летучих компонентов из глубинных слоев жид- когти к ее поверхности;

испарение молекул;

переход молекул с поверхности испарения на поверхность конденсации; конденсация молекул на поверхности конденсации. Особенности молекулярной дистилляции определяют область ее применения — для разделения смесей жидких органических веществ с высокой молекулярной массой, разлагающихся при температуре кипения. Нецелесообразно применять молекулярную дистилляцию в тех случаях, когда процесс разделения компонентов может быть осуществлен при обычной дистилляции.

 

ТРЕБОВАНИЯ, ПРЕДЪЯВЛЯЕМЫЕ К ПРОЦЕССУ И АППАРАТУРЕ ПРИ МОЛЕКУЛЯРНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ

 

Для эффективного осуществления процесса молекулярной дистилляции необходимо следующее:

максимальная скорость процесса. Это обеспечивает минимальную продолжительность воздействия высокой температуры дистилляции на лабильное вещество;

глубокий вакуум (1-10-4 мм рт. ст.). Он достигается применением мощных вакуумных насосов и трубопроводов с малым сопротивлением;

форма и положение поверхности должны обеспечивать беспрепятственный отвод неконденсирующихся газов, выделяющихся в процессе дистилляции. Расстояние поверхности конденсации от поверхности испарения должно быть равно или меньше длины свободного пробега молекул;

предварительная дегазация жидкости (вне дистилляционного аппарата) для освобождения ее от большого объема газов. В противном случае трудно будет поддерживать глубокий вакуум в аппарате. Кроме того, без дегазации жидкость подверглась бы бурному вспениванию и на конденсатор попадали бы не пары дистилляции, а пена. Дегазация должна производиться в отдельных аппаратах, называемых дегазаторами;

толщина слоя дистиллируемой жидкости должна быть небольшой, чтобы обеспечить интенсивное ее перемешивание. Чем меньше толщина слоя жидкости и чем лучше она перемешивается, тем быстрее выравнивается концентрация дистиллируемой жидкости в различных ее слоях.

Подробные исследования процесса фракционированной молекулярной дистилляции рыбьего жира проводил К- Хикман [13—16].

Как известно, в печеночном жире витамин А находится в двух формах: 1) в виде алкоголя с максимумом дистилляции при температуре 123° С и 2) в виде сложных эфиров с максимумом дистилляции при температуре 190—230° С, причем эфирная фракция количественно преобладает над алкогольной.

кривые фракционной дистилляции печеночного жира [16]. В начале процесса дистилляции рыбьего жира удаляются эфирные масла, обладающие резким запахом и вкусом (кривые 1, 2), а также свободные жирные кислоты (кривая 3).

Масса этой фракции составляет около 3% к массе дистиллируемого жира. Следующая фракция дистиллята содержит стерины и витамин D

(кривая 4), токоферол и его эфиры (кривая 5), обе формы витамина А (кривая 6), глицериды (кривая 7). Выход основной фракции концентрата — витамин А — составляет 5% к массе первоначального жира. Недистиллированный остаток представляет собой рыбий жир, освобожденный от пахучих веществ, свободных жирных кислот и витаминов. Из этих кривых видно, что для промышленной дистилляции витамина А должен быть применен температурный интервал 160—255° С.

М. Коган [22] изучал процесс дистилляции рыбьего жира на молекулярном перегонном аппарате типа «падающей пленки», причем им были получены концентраты витамина А, обогащенные в 14—42 раза, с максимальной активностью до 1 млн. и. е. в 1 г. Выход витамина А в интервале температур 160—270° С составил 83%. Давление в перегонном аппарате должно поддерживаться 0,001— 0,0001 мм рт. ст. [8].

М. Коган и А. Азарова изучали в аппарате типа «падающей пленки» процесс дистилляции некоторых растительных масел [23]. При дистилляции хлопкового и соевого масла при температуре 140—200° С среднее увеличение концентрации токоферолов во фракциях составляет 30—40 крат по отношению к исходной. В отдельных фракциях хлопкового масла содержалось до 6,8%, а соевого — 8,5% токоферолов. В наиболее активных фракциях, весовое количество которых не превышало 1,2%, выход токоферолов составлял более 50% от исходного.

Степень обогащения токоферолами наиболее активных фракций дистиллятов масел пшеничных и кукурузных зародышей не превышала 5—7 крат при низком выходе токоферолов (30—34%).

 

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА КОНЦЕНТРАТОВ ВИТАМИНА А ИЗ РЫБЬИХ ЖИРОВ МОЛЕКУЛЯРНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ

 

Дистиллируемый жир из резервуара 1 через монжю 2 передавливается инертным газом в мерник 3, откуда поступает в дегазатор 4, снабженный ловушкой 5. Предварительная дегазация проводится при вакууме (остаточное давление 0,1—0,05 мм рт. ст.). Из дегазатора 4 жир, пройдя подогреватель 6, поступает в дегазатор 7 высокого вакуума, представляющий собой колонку, заполненную кольцами Рашига, в которой поддерживается остаточное давление в пределах 0,001—0,004 мм рт. ст. Дегазированный жир из сборника 8 насосом 9 подают через трубчатый теплообменник 10 в дистиллятор центрифужного типа 11. Фракции дистиллятов собираются в приемники 14, 15, 16, 17, а недистиллированный остаток поступает в приемник 12, откуда он может быть возвращен на дистилляцию или через сборник 13 выведен из системы. Установка оборудована самостоятельными вакуумными системами: для дегазации и дистилляции 18, 19, 20; 21 — сборник сжатого инертного газа; 22 — пульт управления.

Сырье. Сырьем для производства концентратов витамина А служит жир печени рыб и морского зверя, содержащий не менее 10 тыс. и. е. витамина А в 1 г. На заводе рыбий жир следует хранить при температуре 0—5° С.

В процессе подогревания жира происходит коагуляция белковых и слизистых веществ. Высушенный жир охлаждают до 80° С, фильтруют на нутч- фильтре и далее охлаждают до 30° С.

Дегазация жира. Для удаления воздуха, растворенного в жире, воды и легколетучих веществ жир подвергают дегазации в две ступени: 1) при вакууме Ю-2—Ю-1 мм рт. ст. и температуре 18—20° С и 2) при вакууме Ю-3—-Ю-2 мм рт. ст. и температуре 60—70° С.

При дегазации необходимо контролировать вакуум, температуру подогрева, скорость подачи жира и охлаждение ловушек.

Подогрев жира перед дистилляцией. Жир в электроподогревателе нагревают до температуры на 60° более низкой, чем температура дистилляции. Электронагреватель включают при работающем питательном насосе для предотвращения образования нагара на трубках подогревателя. Жир в подогреватель следует подавать лишь при вращающемся роторе ди- стилляционного аппарата.

Дистилляция жира. Технологический режим работы дистиллятора заключается в поддержании температуры дистилляции, постоянной скорости подачи жира, вакуума и постоянного числа оборотов ротора.

 

 

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

 

            Переплетчик Р. Р. Содержание витамина А в печени и других внутренних органах промысловых рыб и дельфинов Балтийского и Азово-Черноморского бассейнов. — В сб.: «Витаминные ресурсы и их использование», М., Изд-во АН СССР, 1951, № 1, с. 139—181.

            Кизеветтер И. В., Лаговская Е. А. Содержание витамина А в рыбах Дальнего Востока. Там же, с. 71—138.

            К о л ч е в В. В. Содержание витамина А в основных промысловых рыбах и тюлене Волго-Каспийского бассейна. Там же, с. 182—206.

            Виноградова 3. А. Сравнительная характеристика содержания витамина А в печени рыб Черного моря. — В сб.: «Витамины», Киев, Изд. АН УССР, 1953, № 1, с. 82—99 с ил. То же. Витамин А в печени рыб Черного моря, Изд-во АН УССР, 1957, 167с.

            Кузнецова Л. Н. Витамин А в печени Черноморских скатов.— В сб.: «Витамины», Киев, Изд-во АН УССР, 1953, № 1, с. 100—105 с ил.

            Р о з а н о в а В. А. Получение концентрата витамина А из печени рыб. — В сб.: «Витамины в теории и практике», Л., Пищепромиздат, 1941, с. 105—113. То же. Содержание витамина А в различных рыбьих жирах. Там же, с 130—139.

            Б у к и н В. Н., Скоробогатова Е. П. — «Рыбное хозяйство», 1946, № 2—3, с. 39; То же. Печень китов как сырье для получения витамина А. — В сб.: «Витаминные ресурсы и их использование», М., Изд-во АН СССР, 1951, № 1, с. 207— 215.

            Ш н а й д м а н Л. О. Производство витаминов. Пищепромиздат, 1950, с. 149; 1958, с. 93.

            Лагунов Л. Л., Букин В. Н., Березин Н. Т., Прозорс- к а я М. К- Гидролитический метод производства витаминных рыбьих жиров. — В сб.: «Витаминные ресурсы и их использование», М., Изд-во АН СССР, 1951, 1, 22.

            Б у к и н В. Н., О р е ш к и н а Л. Я- Протеидные соединения провитаминов А

и D. — В сб.: «Витаминные ресурсы», М., «Наука», 1951, № 1, с. 7—21.

П.Николаев Р. П. Применение антиоксидантов для стабилизации витаминных препаратов и пищевых продуктов. — В сб.: «Витамины. Пищевая промышленность за рубежом», М., Пищепромиздат, 1957, № 3, с. 103—107.

            Hickman К., Ind. Eng. Chem., 1937, 29, 968, 1107; 1947, 39, 686.

            Н i с к ш а п К., Embree N., там же, 1940, 40, 135.

            Hickman К., Mess G., там же, 1946, 38, 28.

            Н i с k m an К-, F г е v о у D., там же, 1952, 44, 1903.

            Hickman К. Пат. США 1925559, 5/IX 1933; 2113302 , 5/IV 1938; 2124879, 26/VII 1938; 2117802, 17/V 1938; 2117803, 17/V 1938; 2126466, 9/VIII 1938; 2126467, 9/VIII 1938; 2147894, 14/11 1938; 2150683, 14/III 1939; 2150684, 14/Ш 1939; 2150685, 14/III 1939; 2180356, 21/IX 1939; 2199994, 7/V 1940; 2210927, 13/VIII 1940; 2229173, 21/1 1941; 2249524, 5/VII 1941.

            Ко г а н М. И. Получение концентратов витамина А из рыбьего жира методом молекулярной дистилляции. — В сб.: «Новое в науке и технике витаминов», М., Пищепромиздат, 1946, № 1, с. 86—95 с ил.

            Квятковский А., Коган М. И. Молекулярная дистилляция и ее применение в США. — В сб.: «Бюллетень технической информации», М., Пищепромиздат, 1945, с. 28—37 с ил.

            Жаворонков Н., М а й е р А. Методы и процессы химической технологии, М., Изд-во АН СССР, 1955, 1, с. 5.

            М а т р о з о в В. М. Молекулярно-дистилляционный аппарат центрифужного типа. —В сб.: «Исследования сублимационных и дистилляционных аппаратов и гидродинамики мешалок», М., Машгиз, 1954, № 16, с. 63.

            М а т р о з о в В. М. Аппаратура для молекулярной дистилляции. Машгиз. 1954.

            Коган М. И. Промышленное производство концентратов витамина А методом молекулярной дистилляции. — В сб.: Технология и применение витамина А и каротина, М., Пищепромиздат, J956, с. 58—69 с ил.

            К о г а н М. И., Азарова А. X. Выделение и исследование обогащенных токоферолом фракций растительных масел, полученных молекулярной дистилляцией. — «Труды ВНИВИ», М., Пищепромиздат, 1959, № 6, с. 64—74.

 

СОДЕРЖАНИЕ:  Технология производства витаминных препаратов

 

Смотрите также:

  

Рыбий жир. Топление рыбьего жира

В первой фабрикуется исключительно тресковый жир из печени трески, во
Зараз получают здесь всего 50 пд. жира, выход коего определяется от 6—7 фн. из пуда
Весьма хорошего качества рыбий жир получается из свежей мелкой рыбы: тарани...

 

Витамины растворимые в жирах. Ретинол витамин А

Для нормального усвоения витамина необходимо употребление достаточного количества жиров. Много ретинола содержат печень рыб, яичный желток, молоко, сливки, сметана, сливочное масло, жирные сорта сыра.

 

Рыбий жир. Применение рыбьего...

Оставшуюся печень вываривают с водой и получают бурые сорта жира.
Другой страной, где производство Р. жира достигло больших размеров и особого высокого технического совершенства, являются Североамериканские Соединенные Штаты, где...

 

Прием и хранение рыбьего жира и рыбных экстрактов....

Топление рыбьего жира. В первой фабрикуется исключительно тресковый жир из печени трески, во второй из рыбы 30 фн. сухой рыбьей муки. Полученный жир оценивается в 8—10 руб. пуд (вместо 2 руб.

 

Кормление рыбы. Корма и витамины для рыб в прудовом...

...бойни, а также балластных веществ (отрубей) и витаминных добавок (дрожжей)
мукой, мукой из тресковой печени, соком, полученным при прессовании рыбы
Жир. При содержании 30 и 50% протеина содержание сырого жира в корме не должно...

 

Биохимия. Недостаток витамина А. Антивитамин....

Витамин А встречается только в кормах животного происхождения (жир печени, эмульсия рыбьего жира, молозиво, цельное молоко, рыбная мука), в синтетических концентратах или в обогащенных ими комбикормах и витаминных смесях.

 

РЫБА И РЫБОПРОДУКТЫ. Питание

В рыбе есть витамины, в основном жирорастворимые и витамины группы В. Наибольшее количество жирорастворимых витаминов сосредоточено в жире печени.
Наиболее вкусна и полезна нежирная свежая рыба, но она относится к...