Вся электронная библиотека >>>

 Производство витаминов   >>>

  

 

Производство витаминов


Раздел: Производство

   

Процесс гидрогенизации

  

Гидрогенизацию глюкозы осуществляют либо автоклавным периодическим способом, либо в непрерывно действующих установках. Автоклавное гидрирование производят в горизонтальных автоклавах высокого давления. .

Автоклавный процесс гидрогенизации осуществляют следующим образом. Автоклав промывают горячей водой, масленки заполняют смазочным маслом, закрывают спускной вентиль и засасывают в автоклав раствор глюкозы и отдельно катализатор (его вводят 5% к массе товарной глюкозы). Затем для удаления воздуха автоклав продувают два раза азотом и один раз водородом. Кргда давление водорода в автоклаве снизится до 5 кгс/см2, закрывают продувной кран, осторожно открывают водородный вентиль и доводят давление в автоклаве до 80 кгс/см2.

Затем пускают пар в рубашку, открывают вентиль для конденсата на конденсационный горшок, открывают воду на сальник и приводят в движение мешалку. Температуру раствора в автоклаве повышают до 135—140° С. Для поддержания в автоклаве постоянного давления водорода (около 80 кгс/см2) необходимо непрерывно подавать водород в автоклав. После окончания гидрирования, определяемого прекращением падения давления водорода в автоклаве в течение 20 мин, выключают подачу пара в рубашку, затем пускают в нее холодную воду, охлаждают раствор сорбита до 75—80° С, выпускают водород через продувной трубопровод в следующий готовый к пуску автоклав, а под конец процесса — в атмосферу. Когда давление в автоклаве снизится до 5—7 кгс/см2, осторожно открывают продуктовый спускной кран. Под давлением раствор сорбита совместно с катализатором поступает в сборник, а из сборника для отделения катализатора и тщательной промывки его горячей водой масса поступает в нутч-фильтр. Промытый катализатор поступает на регенерацию.

Имеются данные, что американская фирма «Мерк», несмотря на большие промышленные масштабы производства D-сорбита, применяет периодический процесс гидрогенизации глюкозы в автоклавах при температуре 150° Си избыточном давлении 70 кгс/см2 [68 а].

Американская фирма «Атлас Пудер Ко» [69] осуществляет непрерывный процесс гидрогенизации глюкозы со суспензированным катализатором Ре- ней-никель, который отфильтровывают на фильтр-прессах.

В Венгрии на одном из заводов производят сорбит по методу Института высокого давления [70] непрерывным процессом. Гидрогенизацию D-глюкозы осуществляют при избыточном давлении 200 кгс/см2 и температуре 180— 200° С синтез-газом в присутствии суспензированного катализатора Реней- никель.

В ГДР на заводе «Гидрирверк» гидрирование глюкозного раствора производится непрерывным процессом при температуре 120—140° С и избыточном давлении 201—240 кгс/см2 при участии стационарного медно-никелевого ' катализатора. По-видимому, при непрерывном процессе более эффективным является применение суспензированного катализатора, так как при этом достигается лучшее использование объема автоклава и повышение контактной поверхности катализатора нежели при стационарном катализаторе. Последний обычно применяют либо в виде крупных зерен (5—8 мм), либо в виде таблеток, которые занимают значительную часть объема автоклава и обладают малой контактной поверхностью.

При осуществлении технологического процесса гидрогенизации D-глюкозы необходимо учитывать побочные реакции, протекающие в этом процессе.

Замечено, что при смешении щелочного раствора D-глюкозы (I) с катализатором после некоторого стояния смеси происходит быстрое снижение рН раствора, по-видимому, в результате энергичного окисления D-глюкозы в D-глюконовую кислоту (II) кислородом воздуха в присутствии катализатора.

Установлено также, что в процессе гидрогенизации наблюдается снижение рН вследствие возможного протекания реакции Канниццаро с образованием D-сорбита (III) и D-глюконовой кислоты (II).

Известно также, что D-глюкоза в щелочной среде может подвергаться енолизации и изомеризации в D-фруктозу (IV) и D-MaHH03y(V). D-фруктоза вследствие образования при восстановлении кетогруппы нового асимметрического атома углерода при гидрогенизации превращается в D-сорбит (III) и D-маннит (VI). Последние исследования показали [706], что в процессе гидрогенолиза глюкозы, кроме D-сорбита, образуются: этиленгликоль, глицерин, эритрит, ксилит и пропиленгликоль.

Для того чтобы свести к минимуму отрицательный эффект побочных реакций, необходимо:

в периодическом процессе не допускать хранения щелочного раствора D-глюкозы с катализатором. Рационально катализатор вводить отдельно в автоклав в присутствии азота перед началом продувки;

реакцию гидрирования рационально вести при рН, близком к нейтральному (7,3—7,5), так как в щелочной среде при температуре 135—140° С Р-глюкоза будет подвергаться распаду. Однако при этом надо учесть некоторое снижение рН при смешивании катализатора с раствором D-глюкозы в автоклаве. Поэтому рН раствора добавлением известковой воды следует довести до 8,0;

подщелачиваяие раствора D-глюкозы следует производить известковой •водой (отстоем); едкий натр или кальцинированная сода интенсифицирует

распад глюкозы и, кроме того, являются сильными патокообразователями и снижают выход кристаллической L-сорбозы [70а];

вода для растворения глюкозы не должна быть жесткой, лучше дистиллированная;

глюкозный раствор должен быть бесцветным и не содержать посторонних солей, в особенности сернистых. Реакция раствора должна быть слабощелочной (рН 8,0);

водород не должен быть загрязнен побочными газами (S02, СО, С02 и др.), так как последние отравляют катализатор. Рекомендуется применять электролитический водород;

катализатор должет быть тщательно подготовлен и промыт. Величина зерен катализатора должна быть 1—2 мм;

автоклав следует загружать глюкозным раствором на 0,6—0,7 емкости. Повышенная загрузка автоклава приводит к удлинению процесса, а пониженная — к увеличению потери водорода;

следует осуществлять глубокую гидрогенизацию глюкозного раствора. Остаточная глюкоза не должна превышать 0,1%;

Непрерывный процесс гидрогенизации позволяет применять автоматический контроль и регулирование его, что обеспечивает более высокое качество продукта и увеличение производительности труда. Поэтому при большой мощности сорбитного цеха целесообразно процесс гидрирования осуществлять непрерывно.

Очистка сорбитного раствора от тяжелых металлов . Метод осаждения. Получаемый раствор D-сорбита содержит примеси солей тяжелых металлов (железа, меди, никеля) и алюминия. Эти примеси оказывают отрицательное влияние на последующий процесс окисления сорбита в сорбозу. Проведенные анализы показали, что в исследованном сорбитном растворе (из автоклава) содержалось (в%): железа 0,041, алюминия 0,0163, никеля 0,0036 [21].

Для удаления солей тяжелых металлов раствор сорбита подвергают обработке двухзамещенным фосфорнокислым натрием (Na2HP04) и мелом (СаС03) [71 ]. Химизм процесса очистки заключается в осаждении тяжелых металлов в виде фосфатов и карбонатов. Кроме того, получаемые аморфные осадки адсорбируют из раствора какое-то количество примесей и красящих веществ, очищая растворы.

Процесс очистки ведут в реакторе, снабженном паровой рубашкой и ме- шательным прибором. Предварительно раствор сорбита разбавляют водой или промывными водами до содержания 20—25% сорбита и затем при перемешивании добавляют 1,5—2,0% Na2HP04 и 2—3% мела к массе сорбита в растворе. Смесь нагревают до 85—90° С, выдерживают при этой температуре 30—60 мин. Отфильтрованная проба должна показывать с диметилглиок- симом отрицательную реакцию на никель. Раствор фильтруют через нутч- фильтр или фильтр-пресс с применением асбестовой или угольной подушки.

Осадок промывают на фильтре, а промывные воды направляют на разбавление технического сорбита перед чисткой. По окончании фильтрации раствор сорбита подвергают анализу на содержание сорбита, глюкозы и тяжелых металлов.

 

 

СОДЕРЖАНИЕ:  Технология производства витаминных препаратов

 

Смотрите также:

  

Попутная продукция и отходы при гидрогенизации...

В процессах гидрогенизации и переэтерификации в качестве побочной продукции образуется технический жир, а в качестве отходов...

 

ТЕПЛОВЫЕ УСТАНОВКИ НА БИОТОПЛИВЕ. Биотопливо....

Их кпд 80—90%,; гидрогенизация — процесс, при к-ром измельч., разложившуюся или перевар.

 

Автоклав - стерилизации консервов в автоклаве

Процесс стерилизации консервов в автоклаве периодического действия осуществляется следующим образом.

 

Автоклав. Автоклавная обработка силикатного кирпича

Автоклав представляет собой трубу длиной 19м и диаметром 2м, вместимостью 12 вагонеток (V=5965 м3).