|
|
Наиболее распространенные методы
определения содержания сахара в мороженом — йодометрический (арбитражный)
метод определения сахарозы в молочном и сливочном мороженом и метод Бертрана,
используемый для определения общего количества сахара в пересчете на
инвертный (в ароматическом и фруктово-ягодном мороженом). При определении
содержания сахара в мороженом используют прозрачные фильтраты водных вытяжек
из него. Для получения таких фильтратов взвешивают 5 г мороженого с точностью до 0,01 г в стакане вместимостью около 100 мл. В стакан с мороженым
прибавляют около 25 мл дистиллированной воды; содержимое стакана тщательно
размешивают сплюснутой на конце стеклянной палочкой и количественно переносят
в мерную колбу вместимостью в 250 мл, смывая стакан несколько раз дистиллированной
водой в количестве, не превышая половины объема колбы. Затем в колбу
прибавляют 5 мл раствора Фелинга № 1 и 2 мл раствора едкого иатра (1н.
раствор); содержимое колбы хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. Если
жидкость в колбе над ;осадком окажется мутной, то в колбу добавляют еще
несколько капель раствора Фелинга № 1.
После появления над осадком прозрачного слоя жидкости,
указывающего на полноту осаждения, колбу доливают дистиллированно,® водой до
метки и содержимое колбы тщательно перемешивают. Кол-, бу оставляют на 20—30
мин для отстаивания осадка, после чего прозрачную жидкость, находящуюся над
осадком, фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. После
получения прозрачного фильтрата определяют содержание сахара.
Йодометрический метод (арбитражный). Этим методом
проводят определение до инверсии и после инверсии.
Для определения содержания сахара до инверсии 25 мл
фильтрата переносят пипеткой в коническую колбу с притертой пробкой
вместимостью 250 мл. Затем в колбу добавляют пипеткой 25 мЛ ОДн. раствора
йода и из бюретки при непрерывном помешивании 37,5 мл 0,1н. раствора едкого
натра. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют в темном месте. Через 20
мин в колбу добавляют 8 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и титруют
выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия. После перехода цвета
титруемого раствора из бурого в желтоватый в колбу прибавляют 1 мл раствора
крахмала и титрование продолжают до исчезновения синей окраски. По окончании
титрования записывают количество миллилитров серноватистокислого натрия,
использованных на оттитрование выделившегося йода.
Для определения содержания сахара после инверсии берут
другие 25 мл фильтрата и пипеткой переносят в коническую колбу с притертой
пробкой вместимостью 250 мл. Колбу закрывают пробкой с пропущенным через нее
термометром, резервуар которого должен находиться в жидкости, и нагревают в
водяной бане до температуры 70° С; после этого, приоткрыв пробку, вводят в
колбу 2,5 мл раствора соляной кислоты для инверсии. Жидкость перемешивают и
держат в водяной бане при температуре раствора 68—70° С. Ровно через 10 мин
после приливания соляной кислоты колбу извлекают из водяной бани и, не
вынимая термометра, быстро охлаждают до температуры около 20° С.
После прибавления одной капли раствора метилового
оранжевого' п колбу при непрерывном перемешивании добавляют по каплям 1 н.
раствор едкого натра до наступления слабокислой реакции. Термометр вынимают
из колбы после промывания его первыми каплями раствора едкого натра. Пипеткой
добавляют в колбу 25 мл 0,1 н. раствора йода и из бюретки при непрерывном
перемешивании 37,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Закрыв пробкой, колбу
оставляют в темном месте на 20 мин, после чего прибавляют 8 мл 0,5 н.
раствора соляной кислоты, и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором
серноватистокислого натрия. Титрование ведут до получения раствора
светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала;
титрование продолжают. Конец титрования устанавливают по резкому переходу
синей окраски в бледно-розовую, обусловленную наличием метилового оранжевого.
Метод Бертрана. Проводят два определения: до инверсии
и после инверсии.
Для определения содержания сахара до инверсии 50 мл "
фильтрата переносят при помощи пипетки в коническую колбу емкостью 250 мл.
Затем пипеткой добавляют в колбу последовательно по 25 мл растворов Фелинга
№' 1 и 2. Посде перемешивания колбу с раствором помещают на асбестироваиную
сетку с вырезанным в ней круглым отверстием диаметром 40—50 мм и нагревают;
раствор кипятят ровно 6 мин, считая с момента его закипания. При этом
выпадает красный осадок закиси меди. Не переводя осадок на фильтр, жидкость
из конической колбы декантируют на трубку Аллина или фильтр Нутча № 4 при
слабом отсасывании. Для предохранения закиси меди от окисления осадок иа дне
колбы все время должен быть покрыт жидкостью; для этого колбу с осадком
поддерживают во время фильтрования в наклонном положении. Осадок закиси меди
по окончании фильтрования жидкости Фелинга промывают несколько раз
дистиллированной водой, фильтруя каждую порцию воды после кратковременного
отстаивания через тот же фильтр.
К промытому осадку закиси меди в колбе добавляют
небольшими порциями при постоянном помешивании 30 мл раствора железоаммо-
нийных квасцов до полного растворения осадка. Содержимое конической колбы
количественно переносят на тот же фильтр и фильтруют в другую, чистую колбу.
Остаток на фильтре промывают раствором железоаммонийных квасцов (15 мл).
Коническую колбу из-под осадка закиси меди и фильтр дополнительно промывают
3—4 раза небольшими порциями дистиллированной воды, нагретой до температуры
70—90° С.
По окончании промывания фильтрат с промывными водами тит-
,руют раствором марганцовокислого калия до слабо-розового окрашивания,
отмечая количество использованного на титрование раствора.
Для определения содержания сахара после инверсии берут 20
мл фильтрата и переносят его с помощью пипетки в чистую коническую колбу
вместимостью 250 мл. Закрывают колбу с фильтратом пробкой с пропущенным через
иее термометром, резервуар которого должен находиться в жидкости. Нагревают
колбу с жидкостью в водяной бане до температуры 70° С. Приоткрыв пробку,
приливают в колбу 2,5 мл раствора соляной кислоты для инверсии, жидкость
перемешивают и держат в водяной бане при температуре раствора 68— 70° С.
Ровно через 10 мин после приливаиия соляной кислоты колбу извлекают из
водяной бани и, не вынимая термометра, быстро Охлаждают до температуры около
20° С. После прибавления одной капли раствора метилового оранжевого в колбу
при непрерывном размешивании добавляют по каплям 1н, раствор едкого натра до
наступления слабокислой реакции. Термометр вынимают из колбы после промывания
его первыми каплями раствора едкого натра.
По окончании нейтрализации в колбу с инвертированным
раствором добавляют последовательно пипеткой по 25 мл растворов Фелин- га № 1
и 2. После перемешивания колбу с раствором помещают на асбестированную сетку
с вырезанным в ней круглым отверстием диаметром 40—50 мм и нагревают: раствор
кипятят ровно 6 мин, считая с момента его закипания. При этом выпадает
красный осадок закиси меди. Не переводя осадок на фильтр, жидкость из
конической колбы декантируют на трубку Аллина или фильтр Нутча № 4
npjj слабом отсасывании. Для предохранения закиси меди, от окисления осадок
на дне колбы все время должен быть покрыт жйдкостью; для этого колбу с
осадком поддерживают во время фильтрования в нак-7 лонном положении. Осадок
закиси меди по окончании фильтрования жидкости Фелинга промывают несколько
раз дистиллированной водой, фильтруя каждую порцию воды после
кратковременного отстаивания через тот же фильтр. К промытому осадку закиси
меди в колбе подливают небольшими порциями при постоянном помешивании 30 мл
раствора железоаммонийных квасцов до полного растворения осадка.
Содержимое конической колбы количественно переносят на тот же фильтр и
фильтруют в другую чистую колбу. Остаток на фильтре промывают раствором
железоаммонийных квасцов (15 мл). Коническую колбу из-под осадка закиси меди
и фильтр дополнительно промывают 3—4 раза небольшими порциями
дистиллированной воды, нагретой до температуры 70—90° С. По окончании
промывания фильтрат с промывными водами титруют раствором марганцовокислого
калия до слабо-розового окрашивания, отмечая количество использованного для
титрования раствора. Количество миллиграммов меди, восстановленное 20 мл
фильтрата после инверсии Си, вычисляют по формуле
|